现代萃取分离技术.pptVIP

表4EPA方法SW846推荐使用固相萃取吸附剂8.固相萃取溶剂的选择在固相萃取固定相活化、上样富集、淋洗杂质、分析物洗脱的过程中，都涉及到溶剂的选择问题，溶剂选择最重要的因素是溶剂强度，它是保证固相萃取成功的关键。固定相活化溶剂的选择上样萃取溶剂的选择淋洗溶剂的选择：淋洗溶剂的选择原则是：尽可能将干扰组分从固定相上洗脱完全，但又不能洗脱任何分析物。洗脱溶剂的选择：选择溶剂强度应足够大，保证吸附在固定相上的目标物定量洗脱下来；且粘度小、纯度高、毒性小，不与目标物和固定相不反应；应与后续的分析相适应，不干扰测定。在环境分析中的应用；01在生物样品分析中的应用；02在食品分析中的应用；03在药物分析中的应用。049.固相萃取的应用超临界流体萃取

（SupercrticalFluidExtraction）以超临界流体作流动相，直接从固体（粉末）或液体样品中将目标物质（有机物）萃取出来的一种分离方法。1879年等发现用超临界的乙醇可溶解金属卤化物，且压力越高溶解能力越强。20世纪50年代，美国将SFE用于工业分离。1963年，德国首次申请SFE分离技术的专利。20世纪80－90年代成为热门学科。1.超临界流体（SupercrticalFluid，SCF）超临界流体（SCF）：当物质处于临界温度和临界压力以上时，即使继续加压也不液化，只是密度增加，具有类似液体性质和气体性能的物质状态，称为超临界流体。超临界状态示意图表1超临界流体与气体、液体传递性能的比较SCF特性：密度类似液体，压力和温度的变化均可改变相变粘度，扩散系数接近于气体，SCF的介电常数，极化率和分子行为与气液两相均有着明显的差别。表2部分物质的沸点和临界点超临界流体萃取（SFE）技术及特点利用压力和温度对SCF溶解能力的影响而进行萃取的分离技术。在超临界状态下，物质的物理性质（密度、粘度及扩散性等）发生巨大的变化，其性质介于液体和气体之间，既具有和液体相近的密度，又具有很好的扩散系数，其粘度高于气体但明显低于液体；超临界流体的溶剂化能力与液体相近，SCF分子之间以及SCF分子与目标物分子之间的相互作用较强，可保持高流速使得目标物易溶于SCF。SCF的扩散性和粘度则是接近气态，目标物在超临界流体中可以获得很高的传质速率；具有气体相似的渗透能力，SCF较容易滲透入基体，大大提高了萃取的效率。由于SCF具有很好的流动性和渗透性，根据目标萃取物的物理化学性质，可通过调节合适的温度和压力调节SCF的溶解性能，从而可选择性地把各组分按照各自极性大小、沸点高低和分子量大小依次被萃取出来。若温度一定，溶解度大的组分在低压时优先被萃取，随着压力的升高溶解度较小的组分也依次被萃取。3.超临界流体萃取的基本原理若压力一定，改变温度会引起SCF的密度和萃取物的蒸汽压的变化，从而影响SFE的萃取效率。在各压力范围内所得到的萃取物并非是单一的，可通过控制条件得到最佳比例的混合成分，然后再减压、升温SCF变成普通气体，对被萃取的物质进行分离，从而达到分离提纯的目的；超临界流体萃取过程将萃取和分离两个不同的过程联成一体。萃取剂在常温常压下为气体，萃取后可以方便地与萃取组分分离。在较低的温度和不太高的压力下操作，特别适合天然产物的分离。超临界流体的溶解能力具有选择性，可以通过调节温度、压力、改性剂（如：醇类）在很大范围内变化；而且还可以采用压力梯度和温度梯度。020301超临界流体萃取技术（SFE）的优点:缺点：受SCF种类、性质的限制，萃取的物质和纯度有限。化学性质稳定，对设备无腐蚀。临界温度应接近室温或操作温度，不能太高，也超临界流体的选择原则：操作温度应低于被萃取组分的分解、变质温度。临界压力应较低（降低压縮动力）。对被萃取组分的溶解能力高，以降低萃取剂的消耗。选择性较好，易于得到纯品。不能太低。4.SFE系统的组成：SFE系统的基本组成包括四部分：SCF系统（泵）、萃取池（器）、控制器和样品收集系统控制基本部件：高压泵（具有程序升压和程序升密功能的加压系统）、萃取池（液相色谱柱、专用萃取池）、阻尼器（限制流出萃取池流入收集器的超临界流体的流量和压力）、收集器、控制器。SCF发生装置萃取容器收集分离装置原料目标产物温度、压力控制超临界流体萃取过程：超临界流体萃取装置：5.超临界流体萃取的系统分类静态萃取系统固定超临界流体的用量，维持一定的压力和温度，将待萃取的样品在超临界流体中浸泡一定时间后，再引入吸收管中。保证超临界流体与基体和分