《核电厂含硼水中硅浓度的测定 电感耦合等离子体发射光谱法》.docxVIP

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团体标准

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核电厂含硼水中硅浓度的测定

电感耦合等离子体发射光谱法

FORMTEXTDeterminationofSiliconConcentrationinBoronWaterinNuclearPowerPlantUsedICP-OES（InductivelyCoupledplasmaAtonmicEmissionSpectrometry）

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征求意见稿

（本稿完成日期：2024/10/25）

FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX发布

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中国核能行业协会???发布

GB/TXXXX—XXXX

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目??次

TOC\h\z\t前言、引言标题,1,参考文献、索引标题,1,章标题,1,参考文献,1,附录标识,1前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3原理 1

4试剂 1

5仪器 1

6样品 2

7分析步骤 2

8结果计算 2

9精密度 3

10质量保证和控制 3

11影响测定结果的因素 3

12安全注意事项 3

附录A（资料性附录）仪器工作条件和硅元素推荐波长 4

前??言

本文件按照GB/T1.1—2020的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由中国核能行业协会提出并归口。

本文件起草单位：福建福清核电有限公司。

本文件主要起草人：

本文件为首次发布。

核电厂含硼水中硅浓度的测定电感耦合等离子体发射光谱法

范围

本标准规定了使用电感耦合等离子体发射光谱法测定核电厂含硼水中硅含量的方法。

本标准适用于核电厂含硼水中硅含量的测定。

规范性引用文件

下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本标准。

GB/T23942-2009化学试剂电感耦合等离子体原子发射光谱法通则

GB/T36244-2008电感耦合等离子体发射光谱仪

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

JJG646移液器检定规程

原理

高纯氩气在高频磁场作用下形成环状等离子体焰，试样经雾化后从中心管穿过等离子体，硅原子或离子经过高能等离子体焰激发、退激后发射出特定波长的特征光谱，由于光谱强弱与样品硅浓度呈线性相关，用电感耦合等离子体发射光谱仪检测含硼水中硅的特征光谱强度，通过绘制与待测样品硼浓度一致的硼基标准工作曲线计算硅的浓度。

试剂

除非另有说明，在分析中使用优级纯及以上的试剂和符合GB/T6682规定的实验室三级及以上用水。

硼溶液（5.00g/L），称取纯度不低于99.9999%的硼酸28.61g，溶解于1L水中。

硅标准溶液（1000mg/L），使用有证硅标准溶液。

硅标准储备液（1.00mg/L），移取硅标准溶液（4.2）1.00mL加入1000mL容量瓶中，加水定容至刻度，混匀。

氩气（纯度不低于99.999%）。

仪器

高纯水仪。

电感耦合等离子体发射光谱仪。

分析天平，感量0.01g。

移液枪，1000μL，5000μL，符合JJG646规定。

单标线容量瓶，符合GB/T12806规定。

样品

采集有代表性的核电厂含硼水样品于聚乙烯瓶中，取样后24h内完成样品分析。

分析步骤

仪器准备

仪器的工作环境和电源要求根据仪器说明书规定执行，参数设置及硅特征谱线选择参照附录A执行。

标准工作溶液配制

分别移取硅标准储备溶液（4.3）0.0mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL、40.0mL至100mL容量瓶中,根据待测样品硼浓度，移取适量硼溶液（4.1）至上述容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀(与待测样品硼酸浓度差值不大于100mg/L),并依次记为浓度水平1～浓度水平5,见表1。

表1标准工作溶液硅浓度

单位为微克每升

标准工作溶液序列名称

浓度（以Si计）

浓度水平1

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