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2DC-HJ分解谱CH3---四重峰(5-Me,1,1’–Me,10);CH2---三重峰(2,3,4);CH---双重峰(7,8)。交叉峰或相关峰对角峰或自相关峰交叉峰或相关峰对角峰或自相关峰位移相关谱对角峰(diagonalpeaks,自相关峰):对角线上的峰,它们和氢谱的峰组一一对应,不提供耦合信息。交叉峰(crosspeaks,相关峰):对角线外的峰,反映2个峰组间的耦合关系,主要反映3J偶合关系。F1、F2两维坐标均表示化学位移。同核位移相关谱解谱方法:以任一交叉峰为出发点,可以确定相应的2组峰组的耦合关系而不必考虑氢谱中的裂分峰形。交叉峰是沿对角线对称分布的,因而只分析对角线一侧的交叉峰即可。1H-1HCOSY简化多重峰,直观地给出耦合关系。一般反应3J耦合关系,远程耦合较弱,不产生交叉峰。当3J较小时(如两面角接近90o)也可能无交叉峰。最常用的位移相关谱。1H-1HCOSY实验相当于做一系列连续选择性去耦实验去求得耦合关系,用以确定质子之间的连接顺序。C=C-O-CH2-CH2-CH2-CH3HHH123456712345674756231654321Problem1.Theschematic1HCOSYspectrumof2-hexanoneisgivenbelow.UsingtheCOSYspectrum,assignthe1HNMRresonancesof2-hexanone,i.e.establishwhichresonancebelongstowhichspecificHsiteinthemolecule.31645谷氨酸的COSY90o等高线图2位H与3位H3位H与4位HF2域及F1域皆为1D-1H-NMR先用化学位移判断,后用交叉峰验证。6COSY-45(?-COSY)减小COSY脉冲序列中第二个脉冲的宽度,使脉冲角度为?度,较多使用45?。优点:对角线峰沿对角线的宽度降低,有利于发现强耦合体系之间的相关峰;从COSY-45可判别耦合常数的符号。AMXCOSY-90COSY-45XMA谱中任意一个交叉峰含两个紧靠的矩形(它们共同形成一个交叉峰),通过稍下的矩形中心往稍上的矩形中心连线,可得到一倾斜的箭头。箭头指向左上为正,箭头指向右上为负。2,3-二溴丙酸通常通过偶数键偶合的偶合常数J为负值,通过奇数键偶合的偶合常数J为正值。化合物A的COSY45o谱,对角线峰显著简化,谱峰清晰。由交叉峰所显示的倾斜度识别出只有1、2位存在同碳氢耦合,其余为邻碳氢耦合。(F1域宽带质子去耦COSY谱,HomonuclearDecouplingCOSY),即BroadbandprotondecoupledCOSY)在F1域实现质子宽带去耦,使交叉峰强度增加而提高了F1域的分辨率,但F2域不去耦,仍保留着JHH耦合,因此HD-COSY谱不像COSY90o谱那样是矩形点阵,而是细条状的峰形。HD-COSY谱的F1域和F2域都是化学位移,解析方法与常规COSY谱相同。HD-COSY谱2,3-二溴丙酸的HD-COSY谱与COSY45o和90o谱比较,HD-COSY谱呈现出F2域峰宽(保留JHH耦合),F1域峰窄(宽带去耦)的细条状谱峰。三环癸烷衍生物的HD-COSY谱F2域峰宽(保留JHH耦合),F1域峰窄(宽带质子去耦),化学位移定标不同造成对角峰反转,交叉峰由于F1域去耦而变窄,使其覆盖面变小,有利于图谱解析,可以清楚地显示出HJ与HI、HH、HD、HC、HA的耦合。通过JCH建立相关关系谱信息:w1:1H-1H偶合氢谱w2:全去偶碳谱H-CCOSY(HETCOR)COSY:COrrelatedSpectroscopY异核位移相关谱C-HCOSY是13C和1H核之间的位移相关谱。它反映了13C和1H核之间的关系。它又分为直接相关谱和远程相关谱,直接相关谱是把直接相连的13C和1H核关联起来,没有对角峰,矩形中出现的峰称皆为相关峰或交叉峰。每个相关峰把直接相连的碳谱谱线和氢谱峰组关联起来。季碳原子因
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