T BDAS 002—2023 血清中褪黑素含量的测定 液相色谱-串联质谱法.pdfVIP

ICS11.020

C04

团体标准

T/BDAS002-2023

血清中褪黑素含量的测定

液相色谱-串联质谱法

Determinationofmelatonincontentinserum—

Liquidchromatography-tandemmassspectrometry

2023-3-14发布2023-4-13实施

北京市奶业协会发布

前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》

的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由北京首农食品集团有限公司提出，北京市奶业协会归口管理。

本文件起草单位：北京首农食品集团有限公司、中国农业大学、北京市奶业协会、北京

市畜牧总站、北京三元种业科技股份有限公司、北京首农畜牧发展有限公司、北京三元食品

股份有限公司、北京奶牛中心、中国农业科学院饲料研究所。

本文件主要起草人：刘国世、常毅、刘巧香、路永强、郭刚、马慧、陈历俊、姚松阳、

刘雪凝、刘云洁、王维佳、付瑶、单相澳、李德勇、张红涛、廖晨星、郑健强、刘林、白萨

茹拉、张伟宏、白沥冰、丛慧敏、李秀波。

本文件为首次发布。

血清中褪黑素含量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件描述了血清中褪黑素含量测定的液相色谱-串联质谱法。

本文件适用于血清中褪黑素的测定。

本文件检测方法的检出限为0.01μg/L，定量限为0.05μg/L。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期

的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括

所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

用甲醇提取血清试样中褪黑素，液相色谱-串联质谱仪测定，内标法定量。

5试剂或材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯。

5.1水：GB/T6682，一级。

5.2甲醇（CHOH）：色谱纯。

3

5.3甲酸（CHO）：色谱纯。

22

5.4甲酸水溶液（0.1%）：取1mL甲酸，用水稀释至1000mL。

5.5褪黑素标准储备液（1mg/mL）：准确称取褪黑素标准品（CAS号：73-31-4，纯度≥98%）

100mg（精确至0.1mg），用甲醇溶解并定容至100mL棕色容量瓶，配制成1mg/mL的标

准储备液，于-18℃以下避光保存，有效期为1个月。

5.6褪黑素标准中间液Ⅰ（10μg/mL）：精密移取0.1mL褪黑素标准储备液（5.5）于10mL

棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，临用现配。

5.7褪黑素标准中间液Ⅱ（0.1μg/mL）：精密移取0.1mL褪黑素标准中间液Ⅰ（5.6）于10mL

棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，临用现配。

5.8褪黑素标准工作液（10μg/L）：精密移取1mL褪黑素标准中间液Ⅱ（5.7）于10mL棕

色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，临用现配。

5.9氘代褪黑素标准品（褪黑素-D4，CAS号：66521-38-8）：含量为500μg/L。

5.10氘代褪黑素标准工作液（10μg/L）：精密移取氘代褪黑素标准品（5.9）0.2mL于10mL

棕色容量瓶中，用流动相稀释至刻度，临用现配。

5.11褪黑素系列标准溶液：精密移取褪黑素标准工作液（5.8）和氘代褪黑素标准工作液（5.10）

适量，用流动相稀释，配制成褪黑素浓度为0.01μg/L、0.05μg/L、0.10μg/L、0.20μg/L、1.0

μg/L和2.0μg/L的系列标准溶液（氘代褪黑素浓度均为0.1μg/L）。

5.1