DB32T 3583-2019 生物中氚和碳-14的测定液体闪烁计数法.docxVIP

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DB32

江苏省地方标准

DB32/T3583-2019

生物中氚和碳-14的测定液体闪烁计数法

Determinationoftritiumandcarbon-14inbiaologicalsamples

—Liquidscintillationmethod

2019-04-08发布2019-04-30实施

江苏省市场监督管理局江苏省生态环境厅

发布

DB32/T3583—2019

I

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4试剂和材料 1

5仪器和设备 2

6样品 2

7结果计算与表示 6

8精密度和准确度 8

9质量保证和质量控制 9

10废物处理 10

附录A（资料性附录）正确使用本标准的说明 11

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II

前言

本标准按照GB/T1.1给出的规则进行编写。本标准附录A为资料性附录。

本标准由江苏省生态环境厅提出并归口。

本标准主要起草单位：江苏省核与辐射安全监督管理中心。

本标准主要起草人：王利华、张起虹、陶盛辉、沈乐园、赵锐、刘静、陈辛。

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1

生物中氚和碳-14的测定液体闪烁计数法

1范围

本标准规定了测定生物中氚和碳-14的液体闪烁计数法原理、试剂、仪器、操作流程、质量控制等内容。

本标准适用于动物、植物中自由水氚、有机结合氚和碳-14的测定。

典型条件下，自由水氚探测下限可达0.90Bq/L或0.72Bq/kg·鲜，有机结合氚探测下限可达0.90Bq/L或0.20Bq/kg·鲜，碳-14探测下限可达4.17Bq/kg·鲜或0.091Bq/g·碳。具体参见附录A.1。

2规范性引用文件

下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本标准；凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T10259液体闪烁计数器

GB12379环境核辐射监测规定HJ/T61辐射环境监测技术规范

3方法原理

自由水氚（TFWT）：新鲜的生物样品经真空冷冻后，存在于组织、细胞和细胞间隙中游离态的水结冰，再次解冻后，成为自由水，水经纯化后与闪烁液混匀，用低本底液闪计数器测定样品中氚的放射性活度浓度。

有机结合氚（OBT）和碳-14：冻干或烘干后的生物样品放入氧化燃烧装置中，通氧气，加热氧化燃烧，生物样品中有机结合氢及碳转化成水蒸汽和二氧化碳气体，分别通过冷凝收集和氢氧化钠碱性溶液吸收，形成冷凝水和CO32-；冷凝水进一步纯化后与闪烁液混匀，用低本底液闪计数器测定有机结合氚的放射性活度浓度；CO32-进一步转化成碳酸钙沉淀，与闪烁液混匀形成悬浮物，用低本底液闪计数器测定碳-14的放射性活度浓度。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

4.1高锰酸钾（KMnO4），纯度≥99.0%。

4.2铜粉（Cu），纯度≥99.0%。

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2

4.3无水碳酸钠（Na2CO3），纯度≥99.0%。

4.4过硫酸钾（K2S2O8），纯度≥99.0%。

4.5氢氧化钠（NaOH），纯度≥99.5%。

4.6氢氧化钠溶液，4mol/L。称量160g氢氧化钠（4.5），去离子水定容至1L。

4.7过氧化钠（Na2O2）,纯度≥99.0%。

4.8氯化铵（NH4Cl），纯度≥99.5%。

4.9氯化钙（CaCl2），纯度≥99.5%。

4.10饱和氯化钙溶液。

4.11葡萄糖（C6H12O6），纯度≥99.9%。

4.12闪烁液，光谱纯。

4.13甲苯-TritonX-100乳化闪烁液：0.4%2，5-二苯基恶唑PPO和0.03%1，4-双-[5-苯基恶唑基-2]-苯POPOP甲苯溶液与乳化剂乙二醇聚氧乙烯异辛基酚醚TritonX-100体积比2.5：1。

4.14氚标准溶液：浓度和待测试样尽量相当，需经国内外权威机构认定或计量检定机构检定，并持有相应的活度浓度证明。

4.15碳-14标准溶液：浓度