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中国粮油学会团体标准
《葵花籽油中蜡含量及组成的测定气相色谱测定法》
编制说明
一、任务来源及工作过程
《葵花籽油中蜡含量及组成的测定气相色谱测定法》标准的制定,是依据
中国粮油学会第四批团体标准立项公告(中粮油学发[2020]7号)下达的计划任
务进行的。该标准负责起草单位是佳格投资(中国)有限公司,参加单位有:河
南工业大学。标准负责起草人:刘昌树刘玉兰马宇翔林敬甄郑绣蒨。
1、标准制定的必要性和意义
蜡是长链脂肪酸与长链醇形成的酯。葵花籽的蜡含量高,不同工艺制取出的
葵花籽毛油中蜡含量差异较大,一般在200~3500mg/kg。蜡质在油脂中的存在,
会使低温状态下蜡质结晶析出引起油品发朦、透明度下降,蜡质的存在还会使油
脂的口感变差,人体对油脂的消化吸收率下降,对葵花籽油的营养品质及感官品
质造成明显的不良影响。因此在葵花籽油的精炼过程脱蜡,而脱蜡程度直接影响
成品油的品质和脱蜡过程油脂的损耗。因此对葵花籽油中蜡含量进行精准测定,
以指导脱蜡生产精确适度控制,对实现葵花籽油生产的技术升级和产品升级有重
要作用。
目前,蜡含量测定方法主要有不溶物测定法、浊度仪测定法和气相色谱法。
不溶物测定法适应于毛油等蜡含量较高的植物油,方法快速简便,蜡含量较低时
测定误差较大。浊度仪测定法操作简单,分析快速,但需要特定仪器,测定低蜡
含量时结果不够准确。气相色谱法主要有国家标准GB/T22501-2008《动植物油
脂橄榄油中蜡含量的测定气相色谱法》和ISO/TS23647(2010)两个标准,以及
此后学者基于此两种方法的改进方法。国家标准方法基于国际橄榄油协会(IOC)
COI/T.20/Doc.No.28-2010制定,应用于测定橄榄油中蜡含量,此方法也被用来
测定其他植物油中蜡含量,测定的蜡质仅有C40、C42、C44及C46,四种碳数
的蜡质。ISO标准法适应于测定含有长碳数(C48)蜡质的葵花籽油、米糠油及玉
米油等众多植物油。上述两种方法均使用柱层析法,以人工充填管柱,所耗费的
分析操作时间长、试剂使用量大,不利于现场操作。
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本标准改进了检测方法以实现对葵花籽油中蜡含量的精准检测。为了使这种
检测方法能在行业推广应用,促进葵花籽油中蜡含量检测技术的进步,因此制定
本团体标准,共有2法:
(1)第一法:
使用商售硅胶小柱分离甘三酯与蜡质,以GC-FID检测并与市售蜡质标准品
(C34、C36、C38、C40、C42、C44、C46、C48)比对保留时间。此法适用于脱蜡
后的葵花籽油,因脱蜡步骤主要移除的蜡质为碳数大于C44的蜡饼,故高碳数
蜡质(C≥48)几乎不存在于脱蜡后的葵花籽油。
(2)第二法:
葵花籽毛油蜡质的碳数可达60以上,并且包含奇数碳的蜡质,然而目前商
售标准品仅有用于第一法的8个蜡质标准品,C34~C48的蜡质占毛油蜡质的
75~80%,因此本法相对于第一法可定量葵花籽油中所有的蜡质。油样先以商售
硅胶小柱分离甘三酯与蜡质,再使用商售硝酸银硅胶柱移除与高碳数蜡质重迭的
甾醇酯,并采用结晶葵花籽蜡作为高碳数蜡质(C≥50)与奇数碳蜡质的标准品。
结晶葵花籽蜡以葵花籽油脱蜡处理后的饼粕残渣为原料,经由溶剂纯化后取
得,再以气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析其组成,比对理论值与实际值之母
离子峰,确定蜡质的碳数。此法适用于蜡质组成复杂的葵花籽毛油。
本团体标准标提供的两种方法能够精准的检测葵花籽毛油、成品油中蜡质的
含量,其制定和颁布实施能对葵花籽油生产管理和产品检测及市场监管发挥重要
作用。
2、本标准制定的主要工作过程
(1)调研和试验研究工作
本标准负责起草单位根据多年来在葵花籽油生产和品质分析检测研究实践
的基础上,对葵花籽油中蜡含量检测方法进行了较为深入系统的研究,查阅了国
家相关标准资料和国内与国际文献资料,进而改进方法,在上述工作基础上完成
本标
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