DB37T 3032-2017 化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定 液相色谱-串联质谱法　　.pdfVIP

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DB37

山东省地方标准

DB37/T3032—2017

化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定

液相色谱-串联质谱法

Determinationofbenomylandcarbendazimincosmetics

byliquidchromatography-tandemmassspectrometry

2017-10-25发布2017-11-25实施

山东省质量技术监督局发布

DB37/T3032—2017

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由山东省质量技术监督局提出。

本标准由山东省化工标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。

本标准主要起草人：薛霞、周莉莉、杨昊、卢兰香、王艳丽、刘桂亮、张艳侠。

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DB37/T3032—2017

化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了化妆品中苯菌灵和多菌灵的液相色谱-串联质谱测定方法。

本标准适用于膏霜类、乳液和液体化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定。

本标准的检出限为1μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样中加入甲醇-盐酸水溶液，恒温水浴振荡使苯菌灵完全转化为多菌灵，超声波提取，经液-液分

配除去脂溶性杂质，以阳离子交换固相萃取柱富集、净化后，用液相色谱-串联质谱仪测定和确证，外

标法定量。

4试剂与材料

除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲醇：色谱纯。

4.2正己烷。

4.3甲酸。

4.4氨水。

4.5盐酸。

4.6乙腈：色谱纯。

4.7二氯甲烷：色谱纯。

4.80.01mol/L盐酸溶液：移取0.9mL盐酸，用水稀释至1L。

4.90.1%甲酸甲醇溶液：取1mL甲酸，用甲醇稀释至1L。

4.100.1%甲酸水溶液：取1mL甲酸，用水稀释至1L。

4.11初始比例流动相：量取30mL0.1%甲酸甲醇溶液(4.9)和70mL0.1%甲酸水溶液(4.10)混

合均匀。

4.12提取液：甲醇和0.01mol/L盐酸溶液(4.8)等体积混合。

4.130.2%甲酸水溶液：量取2mL甲酸，用水稀释至1L。

4.145%氨水甲醇溶液：量取5mL氨水和95mL甲醇，混匀，用前配制。

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DB37/T3032—2017

4.15阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基

苯高聚物，60mg,3mL,或相当者。使用前依次用5mL甲醇、5mL水进行活化。

4.16标准物质：多菌灵(CAS10605-21-7)纯度不低于99