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ICS65.120
B46
DB37
山东省地方标准
DB37/T3042—2017
饲料中钼的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
DeterminationofMolybdenuminfeeds
byinductivelycoupledplasmaatomicemissionspectrometry
2017-10-25发布2017-11-25实施
山东省质量技术监督局发布
DB37/T3042—2017
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由山东省质量技术监督局提出。
本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:山东省产品质量检验研究院、山东省食品药品检验研究院。
本标准主要起草人:崔玉花、张娟、张喜琦、董瑞、陈晓媛、高喜凤、于文江。
I
DB37/T3042—2017
饲料中钼的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱测定配合饲料中钼的方法。
本标准适用于配合饲料中钼的测定。
本标准方法检出限为0.1mg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
试样经微波消解后,进行适当倍数的稀释,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定,外标法定
量。
4试剂
除非另有说明,所有试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水,其它试剂和材料主要包括:
a)钼酸铵:基准试剂;
b)硝酸溶液:量取2.0mL硝酸,加水至100mL,混匀;
c)钼标准溶液(1.0mg/mL):称取0.1840g钼酸铵[(NH₄)₆Mo₇O24·4H₂0],溶于水中,移于100mL
容量瓶中,稀释至刻度或选用有证标准物质;
d)钼标准使用液(100μg/mL):吸取10.00mL钼标准储备液于100mL容量瓶中,用20mL/L
硝酸溶液稀释至刻度,摇匀。
5仪器和设备
仪器和设备主要包括:
a)电感耦合等离子体原子发射光谱仪;
b)微波消解炉;
c)分析天平:感量为1mg;
d)赶酸电热板:控温精度±2℃。
6分析步骤
1
DB37/T3042—2017
6.1试样处理
6.1.1取有代表性试样2kg,用四分法将试样缩分至250g,粉碎过0.42mm孔筛,装入样品瓶中,
密封保存备用。
6.1.2称取0.3g~0.5g(精确至1mg)试样于微波消解罐内,依次加入7mL硝酸、1mL过氧化氢。
按下述升温程序进行消化:
a)0~6min由室温升至120℃;
b)6min~9min保持
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