项目一丙氨酸的一般检查.pptVIP

砷的化合价的影响01五价砷在酸性溶液中也能被金属锌还原为砷化02氢，但生成砷化氢的速度较三价砷慢，故在反应03液中加入碘化钾及氯化亚锡将五价砷还原为三价04砷，碘化钾被氧化生成的碘又可被氯化亚锡还原05为碘离子，后者与反应中产生的锌离子能形成稳06定配位离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行。07四.砷盐的检查砷的化合价的影响化氢也能与溴化汞试纸作用生成锑斑。在本试验又可与锌作用，在锌粒表面形成锌锡齐，起去极氯化亚锡与碘化钾还可抑制锑化氢的生成，因锑条件下，100?g锑存在也不致干扰测定。氯化亚锡化作用，从而使氢气均匀而连续地发生。010203040506四.砷盐的检查砷盐的检查醋酸铅棉花的作用醋酸铅棉花的作用是消除锌粒及供试品中少量硫化物的干扰，醋酸铅棉花60mg装管高度60～80mm。0201砷斑的稳定性及保存砷斑不稳定，应立即观察。砷盐的检查物中要求严格控制其限量。中国药规定主要采用古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法检查药用的无机试剂引入，和重金属一样，在多种药物中的微量砷盐。砷盐是有毒的物质，多由药物生产过程中所应砷盐检查法的原理：四.砷盐的检查原理：金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量砷盐的含量。物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇标准砷溶液同条件下所生成的砷斑比较，判断砷盐检查法的原理：知识拓展——丙氨酸的砷盐检查遇HgBr2试纸生成黄色～棕色的砷斑，与2ml标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较检查原理：对照法砷盐的检查知识拓展：检查方法的干扰及排除供试品若为硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐时，加HNO3，△，使氧化成硫酸盐，以除去干扰，如硫代硫酸钠中砷盐的检查。砷盐的检查知识拓展：检查方法的干扰及排除供试品若为铁盐，需先加酸性氯化亚锡试液，将Fe3+还原为Fe2+。如枸橼酸铁铵中砷盐的检查。12砷盐的检查知识拓展：检查方法的干扰及排除具环状结构的有机药物，要先行有机破坏后再进行检查。常用的有机破坏方法：碱破坏法：石灰法、无水碳酸钠碱融法酸破坏法：如葡萄糖中砷盐的检查砷盐的检查01知识拓展：检查方法的干扰及排除本法适用于不含Sb或含Sb量小于100?g的供试品。0221例题：在药物的杂质检查中，其限量一般不超过百万分之十的是（单选）硫酸盐淀粉氯化物醋酸盐砷盐4365例题：砷盐检查法中，在检砷装置导气管中塞入醋酸铅棉花的作用是（单选）吸收砷化氢吸收溴化氢吸收硫化氢吸收氯化氢吸收锑化氢例题：古蔡氏法中，SnC12的作用有（多选）使As5+→As3+除去H2S除去I2组成锌锡齐除去其它杂质五.硫酸盐的检查供试品的配制：称取丙氮酸1.0g，加水搅拌溶解使成约40ml，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即为供试液。标准品的配制：另取2.0ml标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得对照溶液。五.硫酸盐的检查五.硫酸盐的检查测定方法及判断标准：于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释至50ml，充分摇匀，放置10min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，供试管不得浓于对照管。操作时的注意事项：（1）测定的范围（2）检查中盐酸的作用（3）供试品颜色的消除硫酸盐的检查标准K2SO4溶液0.1mg/ml，50ml溶液中含0.1～0.5mg的所显浑浊梯度明显，相当于标准K2SO4溶液1～5ml。测定的范围五.硫酸盐的检查检查中盐酸的作用反应需在盐酸酸性条件下进行，且以50ml供试溶液中含稀盐酸2ml为宜。硫酸盐的检查供试品颜色的消除若供试品有色，也可用内消色法即倍量法处理。02硫酸盐的检查01A供试品的灰化：B取丙氨酸约1g，置已炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；六.炽灼残渣的检查炽灼残渣的测定：加硫酸1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在700～800℃炽灼使完全灰化，移置干燥器内，放冷，精密称定，再在700～800℃炽灼至恒重，残渣不得过0.1%。炽灼残渣的检查操作方法简析：炽灼残渣：第二次及以后各次称重均应在规定条件下继续炽灼０.5h后进行。操作时的注意事项：（1）供试品的称量（2）炽灼残渣的计算（3）其他注意事项炽灼残渣的检查炽灼残渣的检查供试品的取用量应根据炽灼残渣