材料分析基础实验报告之X射线衍射(XRD)物相分析【范本模板】.pdfVIP

材料分析基础实验报告之X射线衍射(XRD)物相分析【范本模板】--第1页

实验一X射线衍射仪的结构与测试方法

一、实验目的

1、掌握X射线衍射的基本原理；

2、了解X射线衍射仪的基本结构和操作步骤;

3、掌握X射线衍射分析的样品制备方法；

4、了解X射线的辐射及其防护方法

二、实验原理

根据晶体对X射线的衍射特征－衍射线的位置、强度及数量来鉴

定结晶物质之物相的方法，就是X射线物相分析法。

每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构。没有任何

两种物质，它们的晶胞大小、质点种类及其在晶胞中的排列方式是完

全一致的。当X射线波长与晶体面间距值大致相当时就可以产生衍

射。

因此，当X射线被晶体衍射时,每一种结晶物质都有自己独特的

衍射花样，它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强

度I／I1来表征。其中晶面间距d与晶胞的形状和大小有关，相对强

度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。所以任何一种结晶物质

的衍射数据d和I／I1是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们

来鉴别结晶物质的物相。

三、实验设备

丹东方圆仪器有限公司的D2700型X射线粉末衍射仪一台;玛瑙

研体一个；化学药品或实际样品若干（LiTiO）。

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四、实验内容

1、采用玛瑙研体研磨样品，在玻璃样品架上制备一个合格试验样品;

2、选择合适的试验参数，获得XRD图谱一张;

3、理解样品、测试参数与XRD图谱特征的关系。

五、实验步骤

1、开机

1）打开总电源

2）启动计算机

3）将冷却水循环装置的机箱上的开关拨至运行位置，确认冷却水系

统运行，水温正常（19—22℃）；

4)按下衍射仪ON绿色按键打开衍射仪主机开关

5）启动高压部分

(a）必须逐渐提升高压，稳定后再提高电流。电压不超过40kV,管电

流上限是40mA，一般为30mA。

（b)当超过4天未使用X光管时,必须进行光管的预热。在25kV高压，

预热10分钟;30kV，预热5分钟;35kV，预热5分钟。

（c）预热结束关机后，至少间隔30分钟以上方可再次开机实验。

6）将制备好的样品放入衍射仪样品台上；

7)关好衍射仪门.

2、样品测试

1）在电脑上启动操作程序

2）进入程序界面后，鼠标左键点击“测量”菜单，再点击“样品测

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量”命令,进入样品测量命令

3)等待仪器自检完成后，设定好右边的控制参数；

4）鼠标左键点击“开始测量”，保存输出文件；

5）此时仪器立即开始采集数据，并在控制界面显示；

（a）工作电压与电流：一般设为40kV，40mA;

（b）扫描范围:起始角度5°，终止角度80°；

(c）步进角度：推荐0.02°，一般在0.02—0。06°之间;

（d）采样时间：推荐1s，一般0。2—1。0s；

（e)测量方式：步进测量;

6）采集数据结束后，开始测量键弹起，数据自动保存在制定的文件

里；

7)如需