DB36_T 1841-2023 土壤3种四环素类抗生素的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法.docxVIP

ICS13.020CCSZ10

DB36

江西省地方标准

DB36/T1841—2023

土壤3种四环素类抗生素的测定高效液相色谱-三重四极杆质谱法

Determinationofthreetetracyclineantibioticsinsoilbyhighperformanceliquid

chromatography-triplequadrupolemassspectrometry

2023-09-18发布2024-03-01实施

江西省市场监督管理局发布

I

DB36/T1841—2023

目次

前言 II

1范围 1

2规范性引用文件 1

3术语和定义 1

4方法原理 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 2

9结果计算与表示 3

10精密度和正确度 5

11质量保证和质量控制 5

12废物处理 6

附录A（规范性）方法的检出限和测定下限 7

附录B（资料性）五家实验室的精密度和正确度汇总 8

附录C（资料性）质谱参考条件 10

参考文献 11

II

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前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本文件由江西省生态环境厅提出并归口。

本文件主要起草单位：江西省生态环境监测中心，江西省新余生态环境监测中心。

本文件主要起草人：赵佳文、乔支卫、彭刚华、张振欣、欧阳涛、高明、刘燕红、曾芳发、敖磊、陈美芬、彭惠琛、肖满成、李晓燕、欧丽。

DB36/T1841—2023

1

土壤3种四环素类抗生素的测定高校液相色谱-三重四极杆质谱法

1范围

本文件规定了测定土壤中3种四环素类抗生素的测定高效液相色谱-三重四级杆质谱法原理、试剂材料、仪器设备、样品采集和制备、分析测试和质量控制等技术内容。

本文件适用土壤中金霉素、土霉素和四环素的测定，方法检出限和测定下限详见附录A。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

HJ613土壤干物质和水分的测定重量法

HJ/T166土壤环境监测技术规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4方法原理

使用乙腈与EDTA-Mcllvaine缓冲液，经水平振荡提取土壤样品中四环素类抗生素，提取液经冷冻离心后通过固相萃取柱净化，经浓缩后待测，使用高效液相色谱-三重四级杆质谱法，电离方式为ESI(+)，采用多反应监测(MRM)模式进行测定，采用外标法定量。

5试剂和材料

5.1实验用水：电阻率≥18MΩ·cm，其余指标应符合GB/T6682中表1的一级标准。

5.2盐酸：优级纯。

5.3盐酸溶液：ρ（HCl）=0.5mol/L。准确量取4.17ml盐酸（5.1）用实验室去离子水定容至100ml。

5.4乙腈：优级纯。

5.5甲醇：优级纯。

5.6甲酸：优级纯。

5.70.1%甲酸水溶液：准确移取1.0mL甲酸加入1000mL水中，混匀。

5.80.1%甲酸乙腈溶液：移取1.0mL甲酸加入1000mL乙腈中，混匀。

5.9金霉素、土霉素、四环素：有证标准物质含量（99%以上）。

5.10金霉素、土霉素、四环素标准贮备液（100mg/L）：称取0.0100g金霉素、土霉素、四环素（5.9），

用甲醇（5.5）溶解并定容至100mL；于4℃冷藏、避光保存，或市售有证标准溶液。

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2

5.11金霉素、土霉素、四环素标准使用液（100μg/L）：移取100.0μL金霉素、土霉素、四环素标准

贮备液（5.10），用甲醇（5.5）定容至100mL。

5.12样品提取液（Mclvaine缓冲溶液：乙腈=7:3）：称取磷酸氢二钠27.6g，柠檬酸12.9g，乙二胺

四乙酸二钠盐37.2g，调节pH约等于2，用水溶解后稀释并定容至1000m