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化工产品分析现代化工生产中不可或缺的技术支撑
课程简介基础理论掌握化工分析基本原理实验技能培养化学分析实验操作能力数据处理学习实验数据分析方法工业应用
学习目标掌握基础理论理解化工分析的基本原理和方法熟练操作仪器能够独立进行常见分析仪器的使用数据处理能力正确处理实验数据并评估结果可靠性解决实际问题应用所学知识解决化工生产中的实际问题
第一章:化工分析概述分析对象原料、中间体、产品、废弃物分析目的质量控制、工艺优化、安全环保分析范围组分鉴定、含量测定、性能评价
化工分析的重要性提升产品质量保证产品符合标准优化生产工艺提高生产效率保障安全生产预防事故发生减少环境污染符合环保要求
化工分析的分类按目的分类定性分析定量分析结构分析1按方法分类化学分析仪器分析物理分析2按样品状态分类气体分析液体分析固体分析3按分析位置分类实验室分析在线分析现场分析4
常见化工分析方法化学分析法重量分析、容量分析、沉淀分析光谱分析法紫外-可见光谱、红外光谱、原子吸收色谱分析法气相色谱、液相色谱、薄层色谱电化学分析法电位分析、极谱分析、电导分析
第二章:样品采集与制备样品采集代表性原则随机性原则均匀性原则样品保存密封保存避光防潮温度控制样品制备破碎研磨溶解萃取浓缩纯化
采样原则随机性确保样品无选择性偏差代表性样品能反映总体特性均匀性多点采样混合均匀稳定性防止样品在保存过程中变质
采样方法5-10固体采样点数大型料堆推荐采样点数3-5液体采样层数不同深度均需采集2-3气体采样次数不同时间段采集24h最长保存时间未经处理样品的保存极限
样品预处理技术物理预处理粉碎、研磨、筛分混合、均质化干燥、脱水化学预处理溶解、萃取衍生化反应酸解、灰化分离纯化过滤、离心沉淀、结晶层析分离浓缩富集蒸发浓缩冷冻干燥固相萃取
第三章:误差与数据处理误差类型定义处理方法系统误差单向性偏差校准消除随机误差不确定波动多次测量粗大误差明显异常值剔除处理
误差类型系统误差恒定方向的偏差,可校正随机误差随机波动的偏差,统计处理粗大误差显著异常的偏差,需剔除累积误差多步操作导致的误差累加
误差来源仪器因素人为操作环境条件样品因素方法局限
数据处理方法统计计算平均值、标准差、相对标准偏差计算绘制曲线校准曲线、线性回归分析异常值处理Q检验、狄克逊准则、格拉布斯检验不确定度评估A类和B类评定,合成不确定度计算
统计分析技术测量值平均值标准偏差
第四章:定性分析火焰试验通过火焰颜色判断金属离子沉淀反应通过特征沉淀鉴别离子斑点试验滴加试剂观察颜色变化
定性分析原理特征反应特定颜色反应特征沉淀形成特殊气体产生分离技术分组沉淀法溶剂萃取法色谱分离法光谱特征吸收光谱发射光谱核磁共振信号
常见定性分析方法干法试验火焰、硼砂珠、氧化焰、还原焰湿法试验沉淀、络合、氧化还原反应显微鉴定晶体形态、溶解性、折光性仪器鉴定紫外、红外、质谱、核磁共振
定性分析案例
第五章:定量分析仪器分析精密度高,自动化程度高容量分析操作简便,准确度高重量分析经典方法,基础可靠
定量分析原理重量分析基于质量守恒精确称量沉淀或挥发计算含量比例容量分析基于化学计量精确测定反应体积计算物质含量仪器分析基于物理特性测量信号强度与浓度建立关系
重量分析法样品溶解将样品完全溶解沉淀形成加入试剂形成沉淀过滤洗涤分离并洗净沉淀干燥灼烧恒重处理计算结果根据质量计算含量
容量分析法标准溶液配制准确配置已知浓度的标准溶液指示剂选择根据终点判断选择合适指示剂滴定操作缓慢滴加直至终点颜色变化结果计算根据体积和浓度计算未知量
仪器分析法概述标准曲线法建立信号强度与浓度关系标准加入法消除基体效应的精准测定内标法添加已知物质作为参照外标法与外部标准样品比较
第六章:光谱分析电磁波与物质相互作用吸收、发射、散射2信号处理与谱图生成波长-强度关系图谱图解析与结构确定特征峰识别与定量
紫外-可见光谱分析光源氘灯、钨灯单色器选择特定波长样品池石英或玻璃比色皿检测器光电倍增管
红外光谱分析应用范围有机物官能团鉴定分子结构确认混合物组分分析材料纯度检测常见特征峰O-H:3200-3600cm?1C=O:1650-1800cm?1C-H:2800-3000cm?1C=C:1600-1650cm?1
原子吸收光谱分析原子化高温分解为基态原子光源照射特征波长的光穿过原子蒸气选择性吸收目标元素选择性吸收光吸收度测量测定吸收程度计算浓度
原子发射光谱分析6000K等离子体温度ICP光源典型温度70+可测元素适用于大部分金属元素0.1-10检出限(ppb)多数元素的检测下限4-6线性范围(量级)浓度测定范围宽广
第七章:色谱分析样品注入将样品引入色谱系统1分离过程组分在两相间分配2检测响应检测器记录分离组分数据处理色谱图分析与定量
气相色谱分析进样系统控温气化样品进入色谱柱载气系统
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