DB37T 1626-2010 植株全钾的测定 火焰光度法.docxVIP

ICS65.020.20B05

DB37

山东省地方标准DB37/T1626—2010

植株全钾的测定火焰光度法

Determinationoftotalpotassiuminplant——Flamephotometrymethod

2010-06-03发布2010-08-01实施

山东省质量技术监督局发布

I

DB37/T1626—2010

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省农业厅提出。

本标准由山东省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省土壤肥料测试中心。

本标准主要起草人：泉维洁、赵建忠、李建伟、王淑玲、侯小芳、许小芳、马红翠。

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DB37/T1626—2010

植株全钾的测定火焰光度法

1范围

本标准规定了植株全钾的测定方法。

本标准适用于小麦、玉米、水稻的籽粒与秸秆全钾含量测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法DB37/Txxx植株实验室样品制备

DB37/Txxx植株全氮的测定凯氏定氮法

3方法原理

火焰光度法是利用火焰作激发源，使钾原子激发。根据激发出能量的大小测定钾元素的含量。植株样品经硫酸加过氧化氢消煮后，用火焰光度计测定消化液中的全钾含量。

4试剂和溶液

所有试剂除注明者外，均为分析纯。分析用水应符合GB/T6682中至少三级水的规格要求。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时均按GB/T601、GB/T603之规定制备。

4.1硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/mL；4.2过氧化氢：φ（H2O2）≥30%；4.3钾标准溶液：1000mg/L

称取1.907g在110℃条件下干燥2h的氯化钾（优级纯），溶于水，于1L容量瓶中定容，即为100mg/L钾标准液，将其存于塑料瓶中。

4.4钾标准溶液：100mg/L

吸取100mL钾标准溶液（4.3），于1L容量瓶中定容，即为100mg/L的钾标准溶液。

5仪器

5.1火焰光度计。

5.2消煮炉：温度可达400℃,在200℃~400℃温度范围内，温差不大于±3℃。5.3弯颈小漏斗：直径2cm。

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DB37/T1626—2010

5.4移液管：10mL。

5.5容量瓶：50mL。

5.6容量瓶：100mL。5.7容量瓶：1000mL。

6分析步骤

警告——使用本标准的工作人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

6.1试样溶液制备

按照DB37/Txxx《植株全氮的测定凯氏定氮法》6.1条款执行。

6.2标准曲线绘制

用移液管（5.5）分别吸取钾标准溶液（4.4）0.00mL，1.00mL，2.50mL，5.00mL，10.00mL，15.00mL，分别置入50mL（5.6）容量瓶中，定容，即得钾含量分别为0.00mg/L，2.00mg/L，5.00mg/L，10.00mg/L，20.00mg/L，30.00mg/L的标准溶液。以浓度最高的标准溶液标定火焰光度计检流计的满度（一般只定到90），以空白溶液调节仪器零点，然后从稀到浓依次进行测定，记录检流计读数，以火焰光度计读数为纵坐标，钾浓度为横坐标绘制标准曲线。

6.3测定

吸取按DB37/Txxx《植株全氮的测定凯氏定氮法》6.1操作得到的消煮液10.00mL放入50mL容量瓶中，定容，与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定，读取检流计读数，每测5个样品必须用钾标准溶液重新校正仪器。

6.4空白试验

除不加试样外，试剂用量和操作与测定试样时相同。

7分析结果的表述

全钾（K）含量ω以克每千克（g/kg）表示，按（1）式计算：

................................................

式中：

ρ——从标准曲线中求得的测读液中钾的浓度，单位为毫克每升（mg/L