TBPMA-验证报告1-空气中16种多环芳烃测定-气相色谱三重四级杆质谱法（通州疾控）.pdf

“空气中16种多环芳；怪测定－气相色谱三重四级杆质谱法”验证报告

委托单位：北京市疾病预防控制中心

方法验证内容：

一、仪器和试剂：

1试剂和材料

除另有说明外，本方怯所用试剂均为色谱纯。

1.1试剂

1.1.1环己惋（C6H12)：色谱纯。

1.1.2甲醇CCH30H)：色谱纯。

1.2标准品

1.2.116种多环芳怪标准溶液，P=soomg/L，美国02Si公司。

1.2.26种内标标准珞破：P=4000mg/L，中国坛墨质检。

1.3标准溶液配制

1.3.1混合标准使用液：准确吸取16种多环芳：怪标准海液0.20mL于SOmL容量瓶中，用甲醇

配制为2.00mg/L的混合标准使用液。

1.3.2混合内标中间液：准确吸取混合内标标准溶液0.25mL于lOmL容量瓶中，罔甲醇配制

为100.0mg/L的混合内标中间液。

1.3.3混合内标使用液：准确吸取100.0mg/L的混合内标中间液O.SOmL于SOmL容量瓶中，用

甲醇配制为l.OOmg/L的混合内标使用液。

1.3.4混合标准系列液：分别准确吸取一定量的泪合标准使用液和混合内标使用液，用甲

醇配制16种多环芳：怪浓度为：10问／L,20µg/L,SOµg/L,IOOµg/L,200µg/L,SOOµg/L,IOOO~tg/L

的混合标准系列，内标浓度为20µg/L.

1.4材料

1.4.1玻璃纤维滤膜。um,37mm）串联XAD-2固体吸附器（I00/SOmg），或市售同类型

采样器。

2仪器

2.1气相色谱－三重四级杆质谱联用仪t配电子轰击离子惊（EI):GCMS-TQ8050。

2.2采样泵：EM-5000深圳国际仪器有限公司。

2.3超声清洗仪：KQ-250B昆山超声仪器有限公司

2.4旋涡混合器。

2.5仪器分析条件

2.5.1气相色谱条件

a)色谱柱：Rxi-5SilMS（30m×0.25mm×0.25μm）

b)进样口温度：280℃，不分流高压（250kPa）进样；

c)柱温：起始温度50℃，保持2min，以升温速率20℃/min升温至180℃，保持0min，

2.5℃/min升温至290℃，保持2.5min，总运行时间55min；

d)进样量：1.0μL，柱流量：1.00mL/min；

e)线速度：40μL/min（恒线速进样）；

f)载气：氦气；

g)吹扫：3.0mL/min；

2.5.2质谱条件

a)离子化进样方式：EI；

b)离子源温度：230℃；

c)接口温度：280℃；

d)检测器电压：相对于调谐电压+0.6KV；

e)质量扫描范围：45～500；

f)溶剂延迟时间：4.5min；

g)数据采集模式：多反应监测模式（MRM）；

h)16种目标化合物及6种内标物色谱峰的质谱和标准溶液特征离子质量色谱图见下表。

表1目标化合物及内标物的主要质谱参数

出峰顺定量内标

目标化合物定量离子对（CV）定性离子对（CV）

序

11，4-二氯苯-D（I-1）150.00115.10(24)150.0078.10(24)115.0078.10(18)

4

2萘-d（I-2）136.00108.10(18)136.00134.20(18)136.0084.10(24)

8

3萘2128.00102.10(18)128.0078.10(18)128.0076.10(27)