DB12T 298-2006 无公害食品果汁中农药残留多组份测定方法--GC∕MS法.docx

ICS65.020.01

B04

备案号：DB12

天津市地方标准

DB12/T298—2006

无公害食品

果汁中农药残留多组份测定方法-GC/MS法

Pollution-freeFOODs

MethodforDeterminationofMultiresiduesinJuice

-GC/MSmethod

2006-11-16发布

2006-12-01实施

天津市质量技术监督局发布

I

DB12/T298—2006

前言

本标准参考了日本杂贺技术研究所开发的农药多残留同时分析技术，并结合我市的实际情况，进一步研究、试验、验证后制定的。

本标准的附录A是规范性附录，附录B是资料性附录。

本标准由天津市农业科学院提出。

本标准起草单位：天津市农业科学院中心实验室。

本标准主要起草人：张玉婷、郭永泽、宋淑荣、刘磊、邵辉。

1

DB12/T298—2006

无公害食品果汁中农药残留多组份测定方法-GC/MS法

1范围

本标准规定了果汁中62种农药的残留量测定方法。

本标准适用于生产加工及销售的果汁中农药残留测定。

本标准可测定的农药品种见附录A。

2测定方法

2.1方法原理

将样品H值调整为4.0-4.5,硅藻土吸附水分，用乙酸乙酯淋出，经PSA柱”净化；用GC/MS选择离子方法测定，外标法定量。

2.2试剂和材料

2.2.1乙腈

2.2.2丙酮

2.2.3正己烷

2.2.4洗脱液：丙酮+正己烷(20+80)。

2.2.5定容液：丙酮+正己烷(50+50)。

2.2.6氯化钠(分析纯)

2.2.7正十烷

2.2.8硅藻土柱(10g,20ml)。

2.2.9预处理小柱：PSA柱(500mg,3ml)。

2.2.101mol/L碳酸盐缓冲溶液(pH=9.6)。

2.2.11除另有规定外，所用试剂均为色谱纯，水为蒸馏水。

2.3农药标准品

纯度≥95%。

2.4标准溶液

2.4.1标准贮备液：准确称量各农药标准样品0.01g(准确至0.00001g),定容至50mL。配制成200mg/L的标准溶液。

2.4.2标准溶液A:加入标准储备液10μ1于试管中，吹氮至干，加入2ml丙酮，配制成1000μg/L的标准溶液。

2.4.3标准溶液B:取标准溶液A1.0ml于试管中，加入1.0ml丙酮摇匀，配制成500μg/L的标准溶液。

2.4.4标准溶液C:取标准溶液B0.1ml于试管中，加入0.9ml丙酮摇匀，配制成50μg/L的标准溶液。

2.5仪器和设备

2.5.1气相色谱一质谱联用仪：配有电子轰击源(EI),灵敏度：10?12g。

2.5.2电子天平，精度：0.00001g、0.01g。

1)PSA柱指填料为N-丙基乙二胺的固相萃取净化柱

DB12/T298—2006

2

2.5.3固相萃取仪

2.5.4氮气吹干仪

2.5.5旋转蒸发器

2.5.6移液器：5ml、1ml、100μ1。

2.5.7容量瓶：50ml

2.6测定步骤

2.6.1提取

精确称取样品10g(精确到0.1g)于250ml烧杯中，用1mol/L碳酸盐缓冲溶液(pH=9.6)调节PH为4.0-4.5,加入8ml水、5ml乙腈和8g氯化钠，转移至硅藻土柱中，静置10min;用100ml乙酸乙酯淋出，在38℃下减压浓缩，待净化。

2.6.2净化

用洗脱液5ml预淋PSA柱，然后用30ml洗脱液溶解浓缩残留物过柱净化，收集洗脱液。洗脱液中加入正十烷50μl,在38℃下减压浓缩近干，用氮吹仪吹干，2ml定容液定容。收集于样品小瓶内，供GC/MS测定。

2.6.3测定

气相色谱一质谱联用仪：配有电子轰击源(EI)。

2.6.3.1色谱条件

色谱柱：HP-5MS,30m×0.25mm×0.25μm;

进样口：不分流进样，初始温度60℃,保持0.1min,以150C/min升至260℃,保持3min,又以40C/min升至300℃,保留5min;

载气：氨气(99.999%),流速为1.0mL/min;

柱温：初始温度50℃,保持4.3min,以15°℃/min升至180℃,又以3C/min升至240℃,又以