TGZNFS-APT渣化学分析方法 钼含量的测定.pdf

ICSXXX

中国标准文献分类号

XXX…

团体标准

T/GZNFSXXXX.2-201X

APT渣化学分析方法

钼含量的测定

ChemicalanalysismethodsforResiduefromtheProductionofAmmouium

Paratungstate-Determinationofmolybdenumcontent

（送审稿）

（本稿完成日期：2019年07月30日）

XXXX–XX–XX发布XXXX–XX–XX实施

赣州市有色金属学会发布

T/GZNFSXXXX.2—201X

前言

T/GZNFSXXXX《APT渣化学分析方法》共分为5个部分：

——第1部分：钨含量的测定；

——第2部分：钼含量的测定；

——第3部分：硅含量的测定；

——第4部分：磷含量的测定；

——第5部分：钙含量的测定；

本部分为T/GZNFSXXXX的第2部分。

本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本部分由赣州市有色金属学会提出并归口。

本部分负责起草单位：赣州有色冶金研究所。

本部分参与起草单位：江西钨业控股集团有限公司、赣州华兴钨制品有限公司。

本部分主要起草人：谢璐、杨峰、罗盈盈、张文娟、王翔、王长基。

本部分参与起草人：

I

T/GZNFSXXXX.2—201X

APT渣化学分析方法钼含量的测定

1范围

T／GZNFSXXXX的本部分规定了APT渣中钼含量的测定方法。

本部分适用于APT渣中钼含量的测定，测定范围（质量分数）：0.10%～2.00%。

2方法原理

试料用过氧化钠熔融，以水浸取，使钼与大部分铁、锰、铜、铋、钙等分离。用柠檬酸掩蔽钨，以

铜盐为催化剂，在稀硫酸溶液中，用硫脲将钼还原成五价，然后与硫氰酸盐生成橙红色络合物，于分光

光度计波长460nm处测量其吸光度。

3试剂与材料

除非另有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为二级水。

3.1过氧化钠。

3.2硫酸（1+1）。

3.3氢氧化钠溶液（50g/L）。

3.4无水乙醇。

3.5硫酸高铁铵溶液（50g/L）：配制时滴加几滴硫酸（3.2）。

3.6硫酸-柠檬酸-硫酸铜溶液：称取200g柠檬酸，置于1000mL烧杯中，加入400mL水，待溶解完全

后，加入330mL硫酸（3.2）、0.20g硫酸铜，用水稀释至1000mL，混匀。

3.7硫脲-硫氰酸钾混合溶液：称取80g硫脲、500g硫氰酸钾置于1000mL烧杯中，加入600mL水，待

溶解完全后，以水稀释至1000mL，混匀。

3.8钼标准贮存溶液：称取0.1500g三氧化钼[w（MoO）≥99.99%，经550℃灼烧30min]，置于250mL

3

烧杯中，加入50mL氢氧化钠溶液（3.3），加热至溶解完全，冷却后移入1000mL容量瓶中，用氢氧化

钠溶液（3.3）稀释至刻度，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含100μg钼。

3.9钼标准溶液：移取10.00mL钼标准贮存溶液