MM_FS_CNG_0429食品添加剂沉淀碳酸钙.docVIP

MM_FS_CNG_0429食品添加剂沉淀碳酸钙

MM_FS_CNG_0429

食品添加剂沉淀碳酸钙

本标准适用于以沉淀法制得的食品添加剂沉淀碳酸钙。该产品在食品加工中作疏松剂、钙质补充剂。

2.分子式、相对分子质量

分子式：CaCO3

相对分子质量：100.09（按1991年相对原子质量）

3.1.外观：白色粉末。

3.2.食品添加剂沉淀碳酸钙应符合表1要求：

表1％

项目

指标

碳酸钙（CaCO3）含量（干基计）

盐酸不溶物含量

≤

游离碱含量

合格

重金属（以Pb计）含量

≤

碱金属及镁含量

≤

钡（Ba）含量

≤

砷（As）含量

≤

干燥减量

≤

取试样少许，加盐酸溶液（1＋2）溶解后，以酚酞溶液（10g／L）作指示剂，用氨水溶液（1＋3）调至中性，加入乙酸铵溶液（35g／L）即产生白色沉淀，此沉淀能溶解于盐酸溶液（1＋2），而不溶于冰乙酸。

钙盐在焰色反应试验时，呈砖红色。

取试样少许，加盐酸溶液（1＋2）后可产生气体，该气体通入氢氧化钙溶液（3g／L）中有白色沉淀产生。

用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在pH大于12的介质中，以钙试剂羧酸钠盐作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。

盐酸：1＋1溶液；

氢氧化钠：100g／L溶液；

三乙醇胺：1＋3溶液；

乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：c（C10H14O8N2Na2）约为0.02mol／L标准滴定溶液；

钙试剂羧酸钠盐[1（2羟基4磺基1萘偶氮）2羟基3萘甲酸]：1％（m／m）固体指示剂；

将钙试剂羧酸钠盐指示剂与氯化钠按1＋99的比例在研钵中充分研细混匀，贮于带磨口塞的广口瓶中。

±5℃下干燥4h的试样，精确至0.0002g，置于250mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，滴加盐酸溶液至试料完全溶解，移入250mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管移取25mL试验溶液，置于250mL锥形瓶中，加入30mL水、5mL三乙醇胺溶液，摇动下滴加氢氧化钠溶液，当溶液刚成混浊时，加入0.1g钙试剂羧酸钠盐指示剂，继续滴加氢氧化钠溶液至试验溶液由蓝色变为酒红色，过量0.5mL。用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。同时作空白试验；

以质量百分数表示的碳酸钙（CaCO3）含量X1按式（1）计算：

X1＝

（V1－V2）·c×

×100＝

×（V1－V2）·c

……………（1）

m×25／250

m

式中：c——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；

V1——滴定试验溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；

V2——滴定空白溶液所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积，mL；

M——试料的质量，g；

0.1001——与1.00mL乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c（C10H14O8N2Na2）＝1.000mol／L]相当的，以克表示的碳酸钙的质量。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.2％。

盐酸：1＋1溶液；

硝酸银：10g／L溶液。

称取约5g试样，精确至0.01g，置于高型烧杯中，加水润湿后，缓缓加入25mL盐酸溶液，加热至沸，趁热用中速定量滤纸过滤，用热水洗涤至无氯离子（用硝酸银溶液检验）。将滤纸连同不溶物移入已于850～900℃下灼烧至恒重的瓷坩埚中，灰化后，于850～900℃下灼烧至恒重。

以质量百分数表示的盐酸不溶物含量X2按式（2）计算：

X2＝

m2－m1

×100

…………………（2）

m

式中：m1——空坩埚的质量，g；

m2——坩埚及不溶物灼烧后的质量，g；

m——试料的质量，g。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.05％。

盐酸：c（HCl）约0.1mol／L标准滴定溶液；

酚酞：10g／L指示液。

称取3.00g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加入30mL新煮沸放冷的水，摇匀。3min后干过滤，用移液管移取20mL滤液，加2滴酚酞指示液，加入0.20mL盐酸标准滴定溶液，红色消失即为合格。

称取5.00g试样，精确至0.01g，置于100mL烧杯中，加入40mL盐酸溶液（1＋3）溶解，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取20mL试验溶液。

吸取2mL铅标准溶液（1mL溶液含10μgPb）于50mL纳氏比色管A中（如样品经处理，须同时吸取与样品液等量的试剂空白液），加水至25mL，混匀，加1滴酚酞指示液，用稀盐酸或稀氨水6mol／L或1mol／L调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加入pH3.5的