DB37T 2869.1-2016 塑料及其制品中有机锡的测定 气相色谱-质谱联用法 第1部分：一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡　　.docxVIP

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DB37

山东省地方标准

DB37/T2869.1—2016

塑料及其制品中有机锡的测定气相色谱-质谱联用法

第1部分：一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡

Determinationoforganotininplasticandplasticarticle-Gaschromatography-massspectrometry-Part1:Monobutyltin,dibutyltin,tributyltin

2016-11-15发布2016-12-15实施山东省质量技术监督局发布

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DB37/T2869.1—2016

前言

DB37/T2869《塑料及其制品中有机锡的测定气相色谱-质谱联用法》已经或计划发布以下部分：——第1部分：一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡。

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由山东省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院。

本标准主要起草人：刘春宏、李金玉、崔山、贺祥珂、高翠玲、张芹、张刚、王恬。

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DB37/T2869.1—2016

塑料及其制品中有机锡的测定气相色谱-质谱联用法第1部分：一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡

警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本标准规定了气相色谱-质谱法检测塑料及其制品中有机锡化合物的方法。本标准适用于塑料及其制品中一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法提要

本标准用四氢呋喃溶解样品，甲醇沉淀样品中的聚合物，超声辅助萃取有机锡，将萃取液用四乙基硼化钠衍生化，衍生物用正己烷萃取，采用GC-MS总离子流和选择离子进行定性定量测定。

4试剂和溶液

除非另有说明，均使用符合国家标准的分析纯试剂，试验用水应符合GB/T6682中规定的三级水。

4.1正己烷：色谱纯。

4.2四氢呋喃：重蒸。

4.3乙酸乙酯：重蒸。

4.4环己烷：重蒸。

4.5甲醇。

4.6无水硫酸钠：取适量无水硫酸钠，于650℃灼烧4h,冷却后储存于干燥器中备用。

4.7乙酸缓冲溶液：1mol/L乙酸钠溶液，用冰乙酸调至pH=4.75。

4.8四乙基硼化钠溶液(2%):在隔绝空气条件下，称取200mg四乙基硼化钠于10mL棕色容量瓶中，用水溶解，定容，该溶液不稳定，应现用现配。

4.9有机锡标准储备溶液

各有机锡标准储备溶液用纯度大于或等于99%的有机锡标准物质配制，浓度以有机锡离子浓度计，配制方法如下：

4.9.1三丁基锡标准储备溶液(1000μg/mL):准确称取氯化三丁基锡标准品0.112g,用少量甲醇溶解后，用甲醇稀释定容至100mL容量瓶中。

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4.9.2二丁基锡标准储备溶液(1000μg/mL):准确称取二氯化二丁基锡标准品0.130g,用少量甲醇溶解后，用甲醇稀释定容至100mL容量瓶中。

4.9.3单丁基锡标准储备溶液(1000μg/mL):准确称取三氯化单丁基锡标准品0.160g,用少量甲醇溶解后，用甲醇稀释定容至100mL容量瓶中。

注：有机锡标准储备溶液于4℃条件下避光保存，保存期为六个月。

4.10标准工作溶液(1μg/mL):分别移取三丁基锡标准储备溶液(4.9.1)、二丁基锡标准储备溶液 (4.9.2)、单丁基锡标准储备溶液(4.9.3)各1mL于100mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀。此溶液中各有机锡离子浓度为10μg/mL。移取10mL浓度为10μg/mL的溶液于100mL棕色容量

瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，即得1μg/mL的有机锡标准工作溶液。注：有机锡标准工作溶液于4℃条件下避光保存，保存期为一个月。

5仪器和设备

5.1气相色谱-质谱联用仪。

5.2分析天平：感量0.1mg。

5.3超声波清洗器。