《化学实验教程》课件.pptVIP

*************************************实验八：结果分析与讨论展开剂A的Rf值展开剂B的Rf值从数据可以看出，展开剂A和展开剂B对不同化合物的分离效果有明显差异。展开剂A对化合物2和3的分离效果较好（Rf值相差0.25），而展开剂B对化合物1和2的分离效果更好（Rf值相差0.10）。未知样品在两种展开剂中的Rf值与化合物2非常接近，可初步判断未知样品为化合物2。影响薄层色谱分离效果的因素包括：固定相类型（如硅胶、氧化铝等）、展开剂极性、展开温度、样品浓度和点样技术等。为提高分离效果，可采用多种展开剂进行对比，或使用二维展开技术（在两个互相垂直方向使用不同展开剂）。薄层色谱在有机合成产物纯度检查、中草药成分分析和环境污染物监测等领域有广泛应用。与其他色谱技术相比，薄层色谱操作简便、成本低，适合快速分析和初步筛选，但定量准确性较低。实验九：红外光谱分析结构确证通过特征峰确认分子中的官能团工作原理分子吸收红外光引起振动能级跃迁3实验目的掌握红外光谱分析的基本原理和操作方法红外光谱分析是基于分子吸收特定波长红外光引起振动和转动能级跃迁的现象。不同的化学键和官能团会在红外光谱的特定区域产生特征吸收峰。红外光谱通常记录在波数4000-400cm?1范围内，分为指纹区（1500-400cm?1）和官能团区（4000-1500cm?1）。官能团区可用于识别分子中的官能团，如羟基（O-H）在3200-3600cm?1有宽吸收峰，羰基（C=O）在1650-1800cm?1有强吸收峰。指纹区是分子整体振动的反映，具有很高的特异性，可用于确认化合物的身份。红外光谱是有机化合物结构鉴定的重要工具。实验九：仪器介绍光源提供连续红外光谱的热辐射源，通常为高温加热的陶瓷棒干涉仪现代FTIR的核心部件，包含固定镜和移动镜，产生光程差并形成干涉图样品室放置不同形式样品的区域，配有各种附件适应不同状态样品3检测器将通过样品后的红外光转换为电信号，常用DTGS或MCT检测器数据处理系统对干涉图进行傅里叶变换得到光谱，并进行存储、分析和比对现代红外光谱仪大多采用傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）。与传统色散型光谱仪相比，FTIR具有采集速度快、信噪比高、分辨率高等优点。FTIR通过迈克尔逊干涉仪获取干涉图，再通过计算机进行傅里叶变换转换为常规光谱。实验九：操作步骤仪器准备打开红外光谱仪和计算机，启动控制软件。进行光谱仪自检和校准（通常仪器会自动完成）。确保样品室清洁，环境湿度适宜（过高湿度会导致水蒸气干扰）。样品制备根据样品状态选择适当制样方法：固体样品通常采用KBr压片法——将样品与干燥的KBr充分研磨后压制成透明薄片；液体样品可直接涂布于KBr或NaCl片上，或使用液体池；气体样品需使用特制的气体池。背景扫描在放入样品前，先进行背景扫描，消除空气、水蒸气等背景干扰。对于KBr压片法，可使用纯KBr压片作为背景；对于其他方法，使用相应的空白载体或池。样品扫描将制备好的样品放入样品室，设置适当的扫描参数（通常为分辨率4cm?1，扫描次数16-32次），开始扫描。扫描完成后，进行背景扣除得到样品的红外光谱图，保存数据文件供后续分析。实验九：谱图解析波数范围(cm?1)官能团吸收特征3600-3200O-H伸缩振动宽峰，强度中等至强3400-3300N-H伸缩振动中等宽度，强度中等3100-3000芳香族C-H伸缩振动弱至中等强度3000-2850脂肪族C-H伸缩振动强峰2260-2200C≡N伸缩振动中等强度1760-1670C=O伸缩振动强峰1680-1620C=C伸缩振动中等强度红外光谱解析是有机化合物结构鉴定的重要手段。通过对照特征吸收峰表，可以初步判断分子中存在的官能团。例如，如果在3300cm?1附近有宽吸收峰，且在1050cm?1附近有C-O伸缩振动峰，可能表明样品中含有醇羟基。红外光谱分析不仅能定性判断官能团种类，还能在一定程度上获取官能团的结构信息。如醛、酮、酯、酰胺等含羰基化合物的C=O吸收位置有细微差别，可据此区分不同类型羰基化合物。通过与标准谱图比对或使用谱图检索系统，可以更准确地确定未知样品的结构。实验十：核磁共振波谱分析实验目的了解核磁共振（NMR）波谱仪的基本原理和操作方法，学习氢谱（1HNMR）和碳谱（13CNMR）的解析技巧，掌握通过核磁共振数据确定有机化合物结构的方法。熟悉NMR样品的制备方法了解常用氘代溶剂的选择原则掌握谱图解析的基本步骤原理介绍核磁共振波谱基于原子核在外加磁场