药物分析维生素类药物的分析.ppt

关于药物分析维生素类药物的分析第1页，共36页，星期日，2025年，2月5日§9.1维生素A的分析一、结构与性质VA含有共轭多烯醇侧链的环已稀(有多种异构体)R=HVA醇VA1R=—COCH3VA醋酸酯R=—COC15H31VA棕榈酸酯VA为油状物,存在于鱼肝脏中,称鱼肝油,不溶于水.有人工合成的.第2页，共36页，星期日，2025年，2月5日国际单位IU=0.344微克维生素Ａ醋酸酯；IU＝0.300微克维生素Ａ醇换算：1g维生素Ａ醋酸酯相当于：1g维生素Ａ醇相当于：第3页，共36页，星期日，2025年，2月5日VA1:VA2:(去氢VA)VA3:(去水VA)第4页，共36页，星期日，2025年，2月5日二、鉴别试验1、三氯化锑反应VA在饱和无水三氯化锑的无醇三氯甲烷溶液中显蓝色，渐变成紫红色。（P245）注意:在水中三氯化锑水解,必须在绝对无水中进行!2、紫外吸收光谱VA的无水乙醇溶液在326nm有最大吸收。VA(5个共轭双键)在盐酸中加热,生成6个共轭双键的去水VAVA在326nm有一个吸收峰去水VA在350-390nm有三个吸收峰（P247）第5页，共36页，星期日，2025年，2月5日3、TLC：确认醇或酯，是醋酸酯或其他酸酯，例：VA和其标准品用环己烷溶解展开剂：环己烷—乙醚（80：20）板：硅胶G显色：磷钼酸为显色剂Rf：VA醇0.１VA醋酸酯0.4５VA棕榈酸酯0.7第6页，共36页，星期日，2025年，2月5日三．含量测定维生素Ａ中含有稀释用油和其它杂质，所测得的吸光度不是维生素Ａ独有的吸收．对测定有影响。即在三个波长处测得吸光度，进行校正后再计算。称为三点校正法原理：吸光度是维生素A和杂质吸收之和，测得A值需校正。（最大吸收为328nm)１．紫外分光光度法－三点校正法第7页，共36页，星期日，2025年，2月5日测定波长吸光度吸光度比值吸光度比值差计算值规定值300??0.555?316??0.907?(326)????328??1.000?(329)????340??0.811?360??0.299?第8页，共36页，星期日，2025年，2月5日方法:(1)分别测300、316、328、340、360nm吸光度，求出各波长吸光度与328nm吸光度比值，各比值与P249表中数据对比；(2)若比值不超过±0.02可直接用测得A值；(3)若比值超出±0.02则A需校正：A（校正）=3.52(2A328-A316-A340)(4)计算：A:吸光度;C:浓度(g/mL);L:溶液厚度(cm);第9页，共36页，星期日，2025年，2月5日求效价：每g供试吕中所含维生素A的国际单位求百分含量：A：吸光度（校正后的吸光度）D：稀释倍数；1900：以环已烷为溶剂时的换算因子；L：比色池厚度；W：取样量；第10页，共36页，星期日，2025年，2月5日§9.2维生素B1的分析一、化学结构与性质维生素B1:氨基嘧啶环和噻唑环通过亚甲基连接成的季铵类化合物.白色结晶,溶于水,显酸性.学名:氯化4-甲基-3-[（2-甲基-4-氨基-5-嘧啶基）甲基]-5-（2-羟乙基）噻唑的盐酸盐俗名:盐酸硫胺第11页，共36页，星期日，2025年，2月5日二.鉴别试验1.硫色素荧光反应：维生素B1在碱性溶液中，与铁氰化钾氧化成硫色素，在正丁醇中显蓝色荧光VB1专属反应，用于鉴别和含量测定。第12页，共36页，星期日，2025年，2月5日2、沉淀反应：碘化汞钾-------淡黄色沉淀碘--------红色沉淀VB1硅钨酸--------白色沉淀苦味酸--------扇形白色结晶第13页，共36页，星期日，2025年，2月5日三.含量测定1、非水溶液滴定法：（Ch.P收录）VB1分子中含有已成盐的伯胺和季铵基团，在非水溶液