食品安全标准 食品中碘的测定.docx

中华人民共和国国家标准

犌B5009．267—2020

2020-09-11发布

食品安全国家标准食品中碘的测定

2021-03-11实施

中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局

发布

Ⅰ

犌B5009．267—2020

前言

本标准代替GB5009．267—2016《食品安全国家标准食品中碘的测定》、SN／T3154—2012《出口藻类植物中碘含量的测定电感耦合等离子体质谱法》。

本标准与GB5009．267—2016相比，主要变化如下：

—增加了电感耦合等离子体质谱法作为第一法；

—修改氧化还原滴定法作为第二法，修改了该方法适用范围，增加了低浓度标准溶液；

—修改砷铈催化分光光度法作为第三法，修改了该方法适用范围和精密度；

—修改气相色谱法作为第四法，修改了该方法适用范围和精密度。

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犌B5009．267—2020

食品安全国家标准

食品中碘的测定

1范围

本标准规定了食品中碘含量的测定方法。

第一法电感耦合等离子体质谱法适用于食品中碘的测定。

第二法氧化还原滴定法适用于藻类及其制品中碘的测定。

第三法砷铈催化分光光度法适用于粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉类、鱼类及蛋类食品中碘的测定。

第四法气相色谱法适用于婴幼儿配方食品和乳品中营养强化剂碘的测定(特殊医学用途婴儿配方食品及特殊医学用途配方食品除外)。

第一法电感耦合等离子体质谱法(I犆P-M犛)

2原理

试样中的碘经四甲基氢氧化铵溶液提取，采用电感耦合等离子体质谱仪测定，以碘元素特定质量数127(质荷比，m／狕)定性，以碘元素和内标元素质谱信号的强度比值与碘元素的浓度成正比进行定量，测定试样中碘的含量。

3试剂和材料

除另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB／T6682规定的一级水或GB／T33087—2016规定的仪器分析用高纯水。

3．1试剂

3．1．125％四甲基氢氧化铵[(CH3)4NOH]水溶液：英文缩写名称TMAH。

3．1．2异丙醇：色谱纯。

3．1．3氩气(Ar)：氩气(≥99．995％)或液氩。

3．1．4氦气(He)：氦气(≥99．995％)。

3．2试剂配制

3．2．1提取液(5％TMAH)：量取100mL25％四甲基氢氧化铵水溶液，用水稀释至500mL，用于样品前处理。

3．2．2稀释液(0．5％TMAH)：量取10mL25％四甲基氢氧化铵水溶液，用水稀释至500mL，用于标准溶液的配制和样品溶液的稀释。

3．3标准品

碘化钾(KI)或碘酸钾(KIO3)：基准试剂。

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3．4标准溶液的配制

3．4．1碘标准贮备液(1000mg／L)：称取已于180℃±2℃干燥至恒重的碘酸钾0．1685g，用水溶解并定容至100mL；或称取经硅胶干燥器干燥24h的碘化钾0．1307g，用水溶解并稀释至100mL，贮存于棕色瓶中；也可采用经国家认证并授予标准物质证书的碘标准溶液。

3．4．2碘标准中间液(10．0mg／L)：吸取1．00mL碘元素标准贮备液，用稀释液定容至100mL。3．4．3碘标准使用液(100μg／L)：吸取1．00mL碘元素标准中间液，用稀释液定容至100mL。

3．4．4碘系列标准溶液：分别吸取适量体积的碘标准使用液，用稀释液配制成浓度为0μg／L、0．100μg／L、1．00μg／L、5．00μg／L、10．0μg／L、15．0μg／L、20．0μg／L的系列标准溶液，亦可依据样品溶液中碘元素浓度适当调整系列标准浓度范围。

3．4．5内标元素标准溶液(1000mg／L)：碲(Te)、铟(In)、铑(Rh)、铼(Re)等任意一种单元素或多元素内标标准贮备液。

3．4．6内标使用液：先用水将内标元素标准溶液稀释10倍或100倍，再从中取适量溶液用稀释液配成适当浓度的内标使用液。内标溶液可采用手动定量加入标准系列及样品溶液中，也可由仪器在线加入，

内标与样品溶液混合后，内标的参考浓度约为10μg／L~100μg／L。

注：对于复杂基质的样品，内标中可添加适量异丙醇，使其体积分数为1％~2％。

4仪器和设备

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