自-三相图的绘制(氯化钾、盐酸、水).docx

根底化学试验

根底化学试验

试验

试验

三相图的绘制——KCl?HCl?HO体

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系

Ⅰ、目的要求

把握用三角坐标表示三组分相图的方法；

能正确利用溶解度方法绘制KＣl－HＣｌ-H2O三组分系统的相图；

了解湿固相法的原理,学会确定溶液中纯固相组成点的方法。

Ⅱ、根本原理

为了绘制相图就需要通过试验获得平衡时各相间的组成及二相的连接线，即先使体系到达平衡，然后把各相分别,再用化学分析法或物理方法测定达成平衡时各相的组成。但体系到达平衡的时间,可以相差很大。对于互溶的液体，一般平衡到达的时间很快；对于溶解度较大,但不生成化合物的水盐体系,也简洁到达平衡。对于一些难溶的盐,则需要相当长的时间,如几个昼夜。由于结晶过程往往要比溶解过程快得多,所以通常把样品置于较高的温度下，使其较多溶解，然后将其移至温度较低的恒温槽中，使之结晶,加速到达平衡。另外，摇动、搅拌、加大相界面也能加快各相间的集中速度,加速到达平衡。由于在不同温度时的溶解度不同,所以系统所处的温度应当保持不变。

湿固相法的根本原理:在等边三角形相图中凡带有饱和溶液的固相组成点，必定处于饱和溶液组成点和纯固相点的连结线上,测定一组饱和溶液和湿固相(饱和溶液所对应的固相〕的组成,它们的连结延长线将交于一点，即纯固相组成点。

本试验是测定在肯定温度和压力下，KCl－HＣl-Ｈ2O三组分体系中各组分的质量百分组成，从而绘制出三组分相图〔体系中KＣｌ处于饱和状态,溶解的KＣｌ与ＫCl固体处于平衡状态)。

由KCl、HCl、H2O组成的三组分体系,在HCl的含量不太高时，HＣl完全溶于水而成盐酸溶液，与KCl有共同的负离子Cl-。所以当饱和的ＫＣl水溶液中参加盐酸时，由于同离子效应使KCl的溶解度降低。本试验即是争论在不同浓度的盐酸溶液中KＣl的溶解度,

通过此试验生疏盐水体系相图的构筑方法和一般性质。

为了分析平衡体系各相的成分，可以实行各相分别方法。如对于液体可以用分液漏斗来分别。但是对于固相,分别起来比较困难。由于固体上总会带有一些母液,很难分别干净,而且有些固相极易风化潮解,不能离开母液而稳定存在。这时，常常承受不用分别母液,而确定固相组成的湿固相法。这一方法就是依据带有饱和溶液的固相的组成点，必定处于饱和溶液的组成点和纯固相的组成点的连接线上。因此同时分析几对饱和溶液和湿固相的成分，将它们连成直线,这些直线的交点即为纯固相成分。本试验就是承受这种方法求取固相组成。

Ⅲ、仪器试剂

１.电热恒温振荡水槽 ２．玻璃仪器气流烘干器 3．恒温水浴锅4.酸式滴定管、碱式滴定管

５.250ｍl三角瓶、１00ｍl、50ml磨口锥形瓶各6个,２ｍl移液管、量筒、玻勺6．ＫCl〔ＡR)、HＣl〔1、2、4、6、8〕ｍol·dm-3

7．AｇNO3溶液〔0.１mol·ｄｍ-3〕,ＮaＯH溶液〔0．1ｍol·dm－３)

8.1％酚酞、５%KＣｒO4指示剂

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Ⅳ、试验步骤

用电子天平直接在6个1０0ml磨口锥形瓶中称取12ｇ左右的KCｌ。

在含有ＫCl的６个100ｍl磨口锥形瓶中分别参加25ｍl蒸馏水、２5 ｍl1mol·Ｌ-1Ｈ

Cｌ、25mｌ2mｏl·L-1 HCl、２５ml4 mol·Ｌ-1 HCl、25ml ６moｌ·L-1HCl、25

ml8moｌ·L-１HCｌ。

编号ＫＣl／g

试样/25ml

1

12

蒸馏水

２

12

moｌ·L-1

３

12

ｍol·Ｌ－1

4

12

4ｍol·L-1

5

１2

6mol·L－1

6

12

8moｌ·L－1

HＣl HCｌ HCｌ HCｌ HＣl

翻开恒温振荡器总开关,设定温度〔高于室温10~1５℃〕，升至恒温,翻开振荡器开关，设定中速,振荡15分钟。