DB22_T 2852-2017 人参中毒杀芬残留量测定 气相色谱-质谱质谱法.docx

ICS65.020.01B38

DB22

吉林省地方标准DB22/T2852—2017

人参中毒杀芬残留量测定气相色谱-质谱/质谱法

Determinationoftoxapheneresiduesinginseng—GC-MS/MSmethod

2017-12-13发布2018-04-10实施

吉林省质量技术监督局发布

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DB22/T2852—2017

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、通化出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：康明芹、曹海微、张代辉、李荣荣、田芳洁、杨璐、陈明岩、赵巍巍、史晓丽李洪丽。

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DB22/T2852—2017

人参中毒杀芬残留量测定气相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了气相色谱-质谱/质谱法测定人参中毒杀芬残留量的原理、试剂或材料、仪器、样品、试验步骤、试验数据处理、精密度及试验报告。

本标准适用于生晒参中毒杀芬残留量的测定。

本标准的定量限为20.0μg/kg；检出限为10.0μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

样品经正己烷-丙酮提取，弗罗里硅土固相萃取柱净化，气相色谱-质谱/质谱仪测定，外标法定量。

4试剂或材料

除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1水(H2O)，GB/T6682，一级。

4.2毒杀芬单体标准物质P26(C10H10Cl8，CAS：142534-71-2)、P50(C10H9Cl9，CAS：66860-80-8)和P62(C10H9Cl9，CAS：154159-06-5)，纯度≥98%。

4.3正己烷(C6H14)。4.4丙酮(C3H2O)。

4.5无水硫酸钠(Na2SO4)。

4.6正己烷-丙酮(1：1，体积比)溶液：量取500mL正己烷和500mL丙酮，混合均匀。

4.7毒杀芬标准储备液(100.0μg/mL)：分别准确称取适量毒杀芬标准物质(4.2)用正己烷溶解并全部转移至50mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，混匀。

4.8混合标准工作溶液的配制(1.0μg/mL)。从标准储备溶液(4.7)准确移取1.0mL于100mL容量瓶中，用正己烷稀释成1.0μg/mL混合标准中间溶液。使用时再根据需要稀释配制成适当浓度的标准工作溶液，现用现配。

4.9弗罗里硅土固相萃取柱：500mg/6mL，或相当者。4.10滤膜：0.22μm，有机相。

5仪器

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DB22/T2852—2017

5.1气相色谱-质谱/质谱仪。

5.2天平：感量±0.00001g、±0.0001g、±0.01g和±0.1g。5.3离心机：转速不低于10000转每分钟。

5.4粉碎机：转速不低于10000转每分钟。5.5超声波清洗器。

5.6涡旋混合器。5.7旋转蒸发仪。

6样品

取有代表性样品不低于100g，粉碎，过0.18mm孔径筛，装入干净的容器内混匀备用。

7试验步骤

7.1提取

称取2g样品(精确至0.01g)于50mL离心管中，加入20mL正己烷-丙酮溶液(4.6)，涡旋混合1min，超声提取20min，以10000r/min速度离心5min，取上清液于鸡心瓶中，剩余残渣加入15mL提取液重复提取步骤一次，合并提取液于鸡心瓶，于40℃下减压浓缩至近干，用5mL正己烷-丙酮溶液(4.6)溶解，待净化。

7.2净化

在弗罗里硅土固相萃取柱中加入约1cm高无水硫酸钠(4.5)，用10mL正己烷(4.3)预淋洗小柱，将待净化液转入柱中，同时鸡心瓶用3mL正己烷(4.3)分3次淋洗，将残渣转移到同一柱上，再以15mL正己烷(4.3)洗脱，收集所有流出液于鸡心瓶中，于40℃下减压浓缩至近干，精密加入1mL正己烷(4.3)溶解，混匀，经0.22μm滤膜过滤，待测。

7.3空白试验