T∕CSTM 00222-2020 粉末涂料中氟含量的测定.docx

ICS87.040G50

团体标准

T/CSTM00222-2020

粉末涂料中氟含量的测定

Determinationoffluorinecontentinpowdercoatings

2020-04-14发布2020-07-14实施

中关村材料试验技术联盟发布

T/CSTM00222—2020

I

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

请注意本文件的某些内容有可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会（CSTM/FC05）提出。

本标准由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会涂料和颜料技术委员会（CSTM/FC05/TC05）归口。

T/CSTM00222—2020

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粉末涂料中氟含量的测定

1范围

本标准规定了测定粉末涂料中氟含量的原理、试剂或材料、仪器设备、样品、试验步骤、试验数据处理和试验报告等内容。

本方法适用于粉末涂料溶剂可溶物中氟含量的测定。对于含有聚偏二氟乙烯（PVDF）或氟烯烃/乙烯基醚（酯）共聚树脂（FEVE）的粉末涂料，采用氧弹燃烧-离子选择电极法测定溶剂可溶物中氟元素的含量；对于含有聚偏二氟乙烯（PVDF）的粉末涂料，采用离心分离法测定溶剂可溶物中PVDF树脂的含量。相关材料中有机氟含量的测定也可参考本标准。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T3186色漆、清漆和色漆与清漆用原材料取样

GB/T6040—2019红外光谱分析方法通则

GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T

12806—2011

实验室玻璃仪器

单标线容量瓶

GB/T

12807—1991

实验室玻璃仪器

分度吸量管

GB/T

12808—2015

实验室玻璃仪器

单标线吸量管

3溶剂可溶物中氟元素含量的测定（氧弹燃烧-离子选择电极法）

3.1原理

对于含有颜填料的粉末试样，加入溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，经过加热、超声后，分离出溶剂可溶物。将溶剂可溶物在氧弹中燃烧分解，分解物用氢氧化钠溶液吸收。以氟离子选择电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，用标准加入法测定吸收液中氟离子浓度，计算出溶剂可溶物中氟元素的含量（可根据颜基比折算出试样中氟元素的含量）。对于不含颜填料的粉末试样，无需离心直接进行测试。

3.2试剂或材料

除非另有规定，在分析中仅使用确认为分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T6682—2008中三级水要求的蒸馏水或去离子水。所有含氟溶液应储存于聚乙烯塑料瓶中。

3.2.1N,N-二甲基甲酰胺(DMF)。

3.2.2丙酮。

3.2.3乙醇。

3.2.4氟化钠：二级标准物质。

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3.2.52,6-二氟苯甲酸：纯度99.8%（质量分数）以上，参比样品和该参比样品的氟的质量分数a参由中国材料与试验团体标准委员会化工材料领域委员会涂料和颜料技术委员会（CSTM/FC05/TC05）统一提供。

3.2.6氢氧化钠溶液：1mol/L。

3.2.7盐酸溶液：2mol/L。

3.2.8总离子强度调节缓冲溶液：称取294g柠檬酸三钠（Na3C6H5O7·2H2O）和20g硝酸钾溶于约800mL水中，用硝酸溶液（1+5，即将20mL硝酸加入100mL水中混匀）调节pH为6.0再用水稀释到1L。

3.2.9氟标准储备溶液（氟离子浓度1000μg/mL）：称取预先在（105±2）℃干燥2h的氟化钠

(3.2.4)2.2101g（精确到0.01mg）置于烧杯中，加水溶解，用水洗入1000mL容量瓶（3.3.10）中稀释至刻度，摇匀。氟标准储备溶液在4℃以下避光保存，有效期3个月。

注：也可直接使用已知浓度的有证氟元素溶液标准物质。

3.2.10氟标准工作溶液：用水对氟标准储备溶液（3.2.9）进行稀释，分别配制氟离子浓度为100μg/mL、250μg/mL、500μg/mL的标准工作溶液。

3.2.11苯酚红指示剂（0.4g/L）：将0.10g苯酚红指示剂溶于14.20mL的0.02mol/L氢氧化钠溶液中用水稀释到250mL。

3.2