化学法制备超微粉体.pptx

化学法制备超微粉体第1页

化学法制备超微粉体固相法一、热分解反应法二、化合反应法三、氧化还原法液相法一、沉淀法（1）直接沉淀法（2）均匀沉淀法（3）共沉淀法二、醇盐水解法三、溶胶－凝胶法四、溶剂蒸发法(1)冰冻干燥法（2）喷雾干燥法（3）喷雾热解法气相法一、蒸发-凝聚法二、气相化学反应法第2页

2025/4/15热分解反应基本形式(S代表固相，G代表气相)：Sl→S2十G1很多金属硫酸盐、硝酸盐等，都能够经过热分解法而取得特种陶瓷用氧化物粉末。如将硫酸铝铵（Al2(NH4)2(SO4)4·24H2O）在空气中进行热分解，即可制备出Al2O3粉末。利用有机酸盐制备粉体，优点是：有机酸盐易于金属提纯，轻易制成含两种以上金属复合盐，分解温度比较低，产生气体组成为C、H、O。如草酸盐热分解。固相法一、热分解反应法第3页

2025/4/15二、化合反应法两种或两种以上固体粉末，经混合后在一定热力学条件和气氛下反应而成为复合物粉末，有时也伴随气体逸出。化合反应基本形式：A(s)+B(s)→C(s)+D(g)钛酸钡粉末、尖晶石粉末、莫来石粉末合成都是化学反应法：BaCO3+TiO2→BaTiO3+CO2Al2O3+MgO→MgAlO43Al2O3+2SiO2→3Al2O3·2SiO2固相法第4页

2025/4/15三、氧化还原法非氧化物特种陶瓷原料粉末多采取氧化物还原方法制备。或者还原碳化，或者还原氮化。如SiC、Si3N4等粉末制备。SiC粉末制备：将SiO2与碳粉混合，在1460～1600℃加热条件下，逐步还原碳化。其大致历程以下：SiO2+C→SiO+CO(2-25)SiO+2C→SiC+CO(2-26)SiO+C→Si+CO(2-27)Si+C→SiC(2-28)Si3N4粉末制备：在N2条件下，经过SiO2与C还原-氮化。反应温度在1600℃附近。其基本反应以下：3SiO2+6C+2N2→Si3N4+6CO(2-29)固相法第5页

2025/4/15液相法是当前试验室和工业上最为广泛合成超微粉体材料方法。与固相法比较，液相法能够在反应过程中利用各种精制伎俩；另外，经过所得到超微沉淀物，很轻易制取各种反应活性好超微粉体材料。液相法制备超微粉体材料可简单地分为物理法和化学法两大类。物理法是从水溶液中快速析出金属盐，普通是将溶解度高盐水溶液雾化成小液滴，使液滴中盐类呈球状快速析出，然后将这些微细粉末状盐类加热分解，即得到氧化物超微粉体材料。化学法是经过溶液中反应生成沉淀，通常是使溶液经过加水分解或离子反应生成沉淀物，如氢氧化物、草酸盐、碳酸盐、氧化物、氮化物等，将沉淀加热分解后，可制成超微粉体材料。液相法第6页

2025/4/15一、沉淀法（1）直接沉淀法采取直接沉淀法合成BaTiO3微粉：a.将Ba(OC3H7)2和Ti(OC5H11)4溶解在异丙醇或苯中，加水分解（水解），就能得到颗粒直径为5～15nm（凝聚体大小1μm）结晶性很好、化学计量BaTiO3微粉。b.在Ba(OH)2水溶液中滴入Ti(OR)4(R：丙基)后也能得到高纯度、平均颗粒直径为10mm左右、化学计量比BaTiO3微粉。液相法第7页

2025/4/15（2）均匀沉淀法均匀沉淀法是利用某一化学反应，使溶液中构晶离子（构晶负离子或构晶正离子）由溶液中迟缓、均匀地产生出来方法。均匀沉淀法有两种：①溶液中沉淀剂发生迟缓化学反应，造成氢离子浓度改变和溶液PH值升高，使产物溶解度逐步下降而析出沉淀。②沉淀剂在溶液中反应释放沉淀离子，使沉淀离子浓度升高而析出沉淀。例：伴随尿素水溶液温度逐步升高至70℃附近，尿素会发生分解，即：(NH2)2CO