DB12_T512-2014_土壤样品中硝态氮的测定方法_天津市.docxVIP

ICS65.020.01

B10

DB12/T

天津市地方标准

DB12/T512—2014

土壤样品中硝态氮的测定方法

Determinationofsoilnitratenitrogen

天津市质量技术监督局发布

DB12/T512—2014

前

言

本标准按照GB/T1.1-2009起草。

本标准由天津市农业科学院提出。

本标准起草单位：天津市农业资源与环境研究所。

本标准主要准起草人：程文娟、潘洁、肖辉。

2014年4月首次发布。

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DB12/T512—2014

土壤样品中硝态氮的测定方法

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范围

本标准规定了采用紫外分光光度比色法测定土壤硝态氮的检测方法。

本标准适用于天津市范围内农田土壤硝态氮的测定。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改稿）适用于本文件。

GB/T601-2002

GB/T603-2002

GB/T6682-2008

化学试剂

化学试剂

标准滴定溶液的制备

试验方法中所用制剂及制品的制备

分析实验用水规格和实验方法

NY/T1121.1-2006土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存

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测定方法

3.1方法和原理

利用土壤溶液中溶解的有机物在220nm和275nm处均有吸收，而硝酸根离子在220nm波长处有吸收，

在275nm处没有吸收，通过两次比色测定，进而定量测定出硝酸盐氮含量。

3.2试剂和材料

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的二级水；

所述溶液如未指明溶剂均系水溶液。试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时均按GB/T

601、GB/T603的规定制备。

硝态氮标准储备液：ρ(NO3—N)=100mg/L，称取0.7221g硝酸钾（105℃烘干至恒重，冷却后使

用）至250mL烧杯中，溶于水，转移至1000mL容量瓶定容。

3.2.5硝态氮标准溶液：ρ(NO3—N)=10mg/L，吸取标准储备液（3.3.1）10mL，用水定容至100mL。

3.3仪器和设备

3.3.1紫外分光光度计（带lcm石英比色皿）；

电子天平（精度0.0001g）；

土壤样品采集按NY/T1121.1-2006。

采集土样保留1kg左右，装入塑料袋密封，放入加冰保温盒冷藏；带回实验室放入冰箱冷冻保存，

对送检的土壤鲜样进行预处理（样品如有大块，掰碎处理使土样混合均匀）便于样品的称取。

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同时按NY/T52-1987方法测定土壤含水量，记录结果。(土样硝态氮结果以干基表示时需要使用。)

3.4.4待测液制备

称取新鲜土样20.0g于250mL三角瓶中，加氯化钠提取液（3.2.4）100mL(土:液=1:5)；塞紧瓶塞

振荡30min，用定性滤纸将滤液过滤于50mL三角瓶中；吸取滤液25mL于50mL具塞比色管或容量瓶中，加

1mL硫酸溶液（3.2.4）后定容摇匀，待测。

3.4.5标准曲线制备

分别吸取标准溶液（3.3.2）0mL、1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL、15mL于50mL容量瓶定容；加

1mL硫酸溶液（3.2.4）定容摇匀，待测；硝态氮含量分别为：0ug/mL、0.2ug/mL、0.4ug/mL、0.8ug/mL、

1.2ug/mL、1.6ug/mL、2.0ug/mL、3.0ug/mL。

3.4.6测定

以空白试验作参比液调零，分别在220nm及275nm进行两次比色，记录测定数值。

4结果表述和计算

4.1计算公式

ρ×V×ts

土壤中硝态氮含量(以N计，mg/kg)=

……（1）

m

4.2公式注释

式（1）中：

ρ：从标准曲线中查得硝态氮浓度的浓度(ug/mL)；

ρ=△A×(1-b)÷a（标曲斜率：y=ax+b）

△A：220nm、275nm处紫外分光光度计比色测定值计算得出；

△A=A220-f×A275

V：提取液体积（mL）；

ts：分取倍数。ts=V(定容)÷V(吸取)。

土壤硝态氮含量结果表示保留三位有效数字。

该方法的检出浓度为0.520mg/kg。

5.2准确度和精确度

表1平行测定结果允许差

测定值（以N计），mg／kg

10～200

200

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