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B40
DB1302
唐山市地方标准
DB1302/T448—2016
鸡蛋中金刚烷胺的测定液相色谱串联质谱法
2016-12-01发布2017-01-01实施
唐山市质量技术监督局发布
DB1302/T448—2016
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准由唐山市质量技术监督局提出。
本标准由唐山市农牧局归口。
本标准由唐山市畜牧水产品质量监测中心起草。
本标准起草人：周鑫、孙淑玲、张鑫、肖琎、齐彪、刘洋、杜瑞焕、张谊、项爱丽、郑百芹、臧
素敏。
DB1302/T448—2016
鸡蛋中金刚烷胺的测定液相色谱串联质谱法
1范围
本标准规定了鸡蛋中主要违禁物质金刚烷胺高效液相色谱串联质谱测定方法。
本标准适用于鸡蛋中金刚烷胺药物残留量的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单或修订版）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规则和试验方法
3制样
将现场采集的样品放入小型冷冻箱中运输到实验室，在4℃以下保存，一周内进行处理。取适量新鲜
的样品，去壳后混合均匀。
4试剂和材料
除另有说明外，所用试剂均为优级纯，实验用水为GB/T6682规定的一级水。
4.1实验用水：GB/T6682，一级。
4.2甲醇，色谱纯。
4.3正己烷，色谱纯。
4.4乙腈，色谱纯。
4.5甲酸，色谱纯。
4.6甲醇（80%，V/V）：80mL甲醇和20mL水混匀后备用。
4.7三氯乙酸。
4.8三氯乙酸溶液（1%，质量分数）：准确称取1g三氯乙酸于100mL容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，
混匀后备用。
4.9甲醇-三氯乙酸溶液（1:1，V/V）：100mL甲醇和100mL三氯乙酸溶液（1%）混匀后备用。
4.10甲酸（2%，V/V）：98mL水和2mL甲酸混匀后备用。
4.11氨化甲醇溶液（5%，V/V）：5mL氨水和95mL甲醇混匀后备用。
4.12金刚烷胺标准品，纯度≥99%
4.13金刚烷胺标准储备液：称取金刚烷胺约10mg，精确至0.01mg，置于10mL容量瓶中，80%甲醇定容
至刻度，配置成1mg/mL浓度的储备液，-18℃保存。
4.14金刚烷胺标准工作液：用金刚烷胺标准储备液稀释成100ng/mL的标准工作液，4℃保存。
4.15苯磺酸型固相萃取柱（150mg，6mL）或相当者。
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DB1302/T448—2016
4.16滤膜：0.22μm。
5仪器和设备
5.1液相色谱-质谱/质谱仪（LC-MS/MS）：配有电喷雾离子源。
5.2分析天平：感量为0.00001g和0.01g。
5.3离心机：转速不低于6000r/min。
5.4固相萃取装置。
5.5氮气吹干仪。
5.6涡旋混合器。
5.7具塞塑料离心管：50mL。
6测定步骤
6.1提取
准确称取2g均匀试样，精确至0.01g，置于50mL聚丙烯具塞离心管中，加入10mL甲醇-1%三氯乙酸
溶液(1:1，V/V)，涡旋振荡混匀20min。于6000r/min离心10min。上清液转移至另一50mL离心管中，重
复提取1次，合并2次提取溶液，待净化。
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