原子吸收分光光度法分析手册第3册测各元素的测定条件.pptxVIP

原子吸收分光光度法分析手册第3册测各元素的测定条件.pptx

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原子吸收分光光度法分析手册第3册本手册详细介绍元素测定条件,全面解析精确分析技术。适用于跨学科科研与工业应用领域。作者:

原子吸收光谱概述基本工作原理基于气态原子对特定波长光吸收的能力。每种元素具有独特吸收谱线。历史发展从1955年首次应用至今,经历仪器自动化、灵敏度提升等阶段。现代分析化学已成为元素分析的标准方法。广泛应用于环境、医学等领域。

仪器基本原理光源系统产生待测元素特征谱线的光源,主要为空心阴极灯。原子化器将样品转化为基态原子的装置。包括火焰、石墨炉等。分光系统分离特定波长光的装置。使用光栅或棱镜技术。检测器将光信号转化为电信号。常用光电倍增管或半导体检测器。

光源系统详解空心阴极灯特性由玻璃外壳、阴极和阳极组成。阴极由待测元素制成,能发射窄带特征谱线。元素特异性光源每种元素需特定灯泡,复合灯可测多元素。选择需考虑元素特性和测量要求。光谱线宽与灵敏度线宽越窄,分析灵敏度越高。温度和电流影响线宽,需优化使用条件。

原子化器类型火焰原子化器样品通过雾化器进入火焰。空气-乙炔或氧化亚氮-乙炔火焰最常用。石墨炉原子化器通电加热石墨管。灵敏度高,样品量小,适合痕量分析。冷原子化器无需加热,适用于汞等易挥发元素。利用化学还原产生原子蒸气。氢化物发生器适用砷、硒等形成挥发性氢化物的元素。灵敏度高,干扰少。

分光系统单色器工作原理选择特定波长光并排除其他波长。入射狭缝、分散元件和出射狭缝构成基本结构。光栅与棱镜技术光栅具有高分辨率,应用广泛。棱镜结构简单,但分散能力有限。光谱分辨率影响元素间干扰程度和测量精度。高分辨率系统能分离接近的谱线。

检测器技术光电倍增管利用光电效应和二次电子放大原理。灵敏度高,响应快,动态范围宽。半导体检测器基于光生伏特效应。体积小,稳定性好,价格低。近年应用增多。硅光电二极管电荷耦合器件光敏晶体管数字信号处理模数转换后进行数字滤波和信号增强。提高信噪比和测量精度。信号平均基线校正峰值识别

样品前处理酸消解技术使用酸类将样品完全溶解。常用硝酸、盐酸、氢氟酸等。可采用微波辅助加速过程。样品均一化通过研磨、混合等方法确保样品代表性。固体样品需预处理至适当粒度。杂质去除通过萃取、离子交换等技术去除干扰物质。提高测定精度和准确度。

钾元素测定条件最佳波长选择首选766.5nm谱线,灵敏度最高。次选404.4nm,背景干扰较小。灵敏度与线性范围检出限约0.01mg/L。线性范围0.1-5mg/L。高浓度需稀释或使用次敏感线。干扰因素控制钠、钙等离子电离干扰明显。添加铯盐抑制电离。火焰高度需严格控制。

钠元素测定条件特征波长589.0nm(主线)、589.6nm(次线)灯电流5-10mA,不宜过高以避免自吸收火焰类型空气-乙炔,氧化性火焰背景校正氘灯或塞曼效应校正线性范围0.05-1.0mg/L,浓度高时需稀释常见干扰钾离子、铵盐、酸浓度影响

钙元素测定条件

镁元素测定条件285.2主要测定波长(nm)灵敏度最高的特征谱线0.3狭缝宽度(nm)最佳光学分辨率设置0.001检出限(mg/L)在优化条件下的最低检测浓度2600火焰温度(°C)空气-乙炔火焰最佳温度

铁元素测定条件最优测量条件波长248.3nm,狭缝0.2nm,空气-乙炔火焰常见干扰及控制硅酸盐干扰,添加氟化物;有机物预灰化处理分析性能指标检出限0.02mg/L,线性范围0.05-5mg/L

铜元素测定条件样品处理硝酸消解,除有机物干扰原子化条件空气-乙炔还原性火焰,温度2100-2400°C测量参数波长324.8nm,狭缝0.5nm,灯电流3-5mA

锌元素测定条件样品制备稀硝酸稳定溶液,防止吸附损失仪器参数设置波长213.9nm,狭缝0.5nm,灯电流5mA火焰优化空气-乙炔氧化性火焰,高度10mm数据处理校准曲线法,0.01-1.0mg/L线性范围

锰元素测定条件谱线选择主波长279.5nm,灵敏度高;次波长403.1nm,干扰少火焰条件空气-乙炔氧化性火焰,温度约2200°C测量范围检出限0.01mg/L,线性范围可达5mg/L干扰控制铁、硅、磷干扰,添加镧盐抑制

铬元素测定条件1前处理特殊要求区分六价铬与三价铬。六价铬有毒性,需特殊处理。水样可直接测定。2测量参数优化波长357.9nm,狭缝0.2nm。空气-乙炔还原性火焰,燃烧头高度8mm。3灵敏度提升技术富集预处理可提高灵敏度10-100倍。检出限可达0.005mg/L。4环境样品注意事项土壤样品需完全消解。生物样品应防止铬污染。使用高纯试剂降低空白值。

镍元素测定条件镍元素最佳测定波长为232.0nm,灵敏度高。石墨炉原子化可达更高灵敏度,检出限约0.5μg/L。电解冶金和环境污染样品中应用广泛。

稀土元素测定测定挑战稀土元素谱线复杂,相互干扰严重。光谱重叠现象普遍存在。化学性质相似,分离困

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