DB45T 1723-2018 尿中铊的测定 石墨炉原子吸收光谱法.docxVIP

ICS13.100C52

DB45

广西壮族自治区地方标准

DB45/T1723—2018

尿中铊的测定石墨炉原子吸收光谱法

Determinationofthalliuminurinebygraphitefurnaceatomicabsorptionspectrometry

2018-04-20发布2018-05-20实施广西壮族自治区质量技术监督局发布

I

DB45/T1723—2018

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由广西壮族自治区卫生和计划生育委员会提出。本标准由广西壮族自治区卫生标准化技术委员会归口。本标准起草单位：广西壮族自治区职业病防治研究院。

本标准主要起草人：覃利梅、朱定姬、李荣娟、黄世文、黄一帆、陈桂鸾、陆日桂、韦燕燕、肖梅、韦国铭、宁攀良、李燕。

DB45/T1723—2018

尿中铊的测定石墨炉原子吸收光谱法

1范围

本标准规定了尿中铊的石墨炉原子吸收光谱测定方法。

本标准适用于职业接触人员及怀疑铊意外接触人员尿中铊浓度的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GBZ/T295职业人群生物监测方法总则

3原理

尿样用曲拉通(TritonX-100)溶液稀释后，注入石墨炉原子化器中，铊元素在石墨管内高温原子化，基态铊原子对276.8nm的特征谱线选择性吸收，其吸光度值和铊的浓度成正比。

4试剂和材料

4.1除另有说明外，在分析中所使用试剂均为优级纯，实验用纯水符合GB/T6682中二级水规定。

4.2浓硝酸，p20=1.42g/mL。

4.3基体改进剂：硝酸钯，1.0g/L。

4.4标准溶液：采用国家认可的铊元素标准溶液1000.0mg/L为标准贮备液，临用前用硝酸溶液(1+

99)稀释成100.0μg/L铊元素标准应用液。

4.5曲拉通(TritonX-100)溶液：1+999。4.6氩气：纯度不低于99.99%。

5仪器设备

5.1原子吸收光谱仪，具有石墨炉、铊空心阴极灯。

5.2尿比重折射计，分辨率0.001。

5.3具塞聚乙烯塑料瓶，100mL;具塞聚乙烯塑料管，1.5mL。

5.4微量移液器，20μL~200μL、100μL～1000μL。

5.5容量瓶，50mL、100mL。

5.6刻度吸管，1mL、10mL。

2

DB45/T1723—2018

6样品

样品采集、运输和保存、尿比重检测按照GBZ/T295执行。

7试验步骤

7.1样品处理：采集的尿样放置室温后，摇匀，取尿样0.20mL置具塞聚乙烯塑料管，加入0.80mL的曲拉通(TritonX-100)溶液充分混匀。

7.2试剂空白：取0.2mL纯水代替尿样，按样品同样处理。

7.3工作曲线配制与测定：取5支1.5mL具塞聚乙烯塑料管，分别加入0.80mL、0.70mL、0.60mL、0.50mL、0.40mL的曲拉通(TritonX-100)溶液，再分别加入0.0mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL、

0.40mL铊元素标准应用液，各加0.2mL的空白尿样，配制成0.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、30.0μg/L、40.0μg/L铊标准溶液系列。参照仪器测定条件，将原子吸收光谱仪调整到最佳测定状态，进样量

10.0μL,基体改进剂2.0μL,测定各管的吸光度，各管吸光度的吸光度为纵坐标，铊浓度为横坐标，

绘制标准曲线。

7.4样品测定：按照与绘制工作曲线相同的条件测定试样的吸光度。

7.5仪器测定条件：各实验室可根据仪器说明书选择最佳测定条件。参考的仪器测定条件见表1。表1仪器测定条件

仪器条件

石墨炉条件

步骤

温度(℃)

升温坡度(℃/s)

停留时间(s)

光源

铊空心阴极灯

1、干燥

90

110

130

30

1

3

15

15

15

波长

276.8nm

灯电流

10mA

狭缝

0.5nm

2、灰化

900

200

15

进样量

10μL

3、原子化

1500

0

3

背景校正

塞曼和氘灯

4、清洗

2500

0

3

8试验