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检测依据:GB5009.88-2023环境条件:温度℃湿度%RH
天平编号:ZYXYJC/S-马弗炉编号:ZYXYJC/S-烘箱编号:ZYXYJC/S-
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计算公mmmm
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式_
mfD
□脱水:水分含量≥70%且不易混匀的固体、半固体及含有沉浮物的液体试样,称取适量试样(mc,不少于50g),
置于105℃±2℃烘箱干燥4h。将试样转至干燥器中,待试样温度下降到室温后称量(mp)。根据十燥前后试样质
量,计算试样质量变化因子(f)。十燥后试样匀质化处理后,置于干燥器中待用。注:也可参照GB5009.3采用减
压干燥的方法。注:若试样不宜加热,也可采取冷冻干燥法。
□脱脂:脂肪含量≥10%的试样,称取适量试样(mc,不少于50g),置于1000mL锥形瓶中,加入500mL石油
醚混匀、放气,振摇2min,放置10min后,去除石油醚,连续3次。脱脂后试样混匀再按6.1.2进行干燥,称
试样制
量(mp),计算处理后试样质量变化因子()。试样匀质化处理后,置于干燥器中待用。
备
注:若试样脂肪含量未知,可按先脱脂再干燥粉碎的方法处理。
□脱糖:糖含量≥5%的试样。称适量试样(me,不少于50g),置于1000mL锥形瓶中,加人500mL85%乙醇溶液,
混匀,振摇2min,去除乙醇溶液部分,连续3次。脱糖后试样置于40℃烘箱内干燥过夜,称量(mp),计算处
理后试样质量变化因子(fD)。试样匀质化处理后,置于干燥器中待用。
注:一般情况下试样无需脱糖处理。如试样因糖含量较高导致黏度过大,影响后续酶解、抽滤效果,宜采用脱糖
处理;需要测定SPFS的试样不宜进行脱糖处理。
称样:准确称取2份待测试样(m),精确至0.1mg,2份试样质量差≤0.005g。一般固体试样称取0.25g~3g,
液体试样称取1.0g~5.0g。
酶解:将试样转置于400mL~600mL高脚烧杯中,加人50mmol/L顺丁烯二酸缓冲液35mL,用磁力搅拌直至试
样完全分散在缓冲液中。同时制备2个空白样品同步操作。注:搅拌均匀,避免试样结成团块,以防止酶解过程
中试样不能与酶充分接触。
淀粉酶酶解
酶解条件1(适用于不含抗性淀粉的试样)
热稳定a-淀粉酶酶解:向高脚烧杯中加入50L热稳定-淀粉酶液,缓慢搅拌,加盖铝箔,置于95℃~100℃的恒温
振荡水浴箱中,当温度升至95℃开始计时,振摇反应35min。将烧杯取出,冷却至60℃,打开铝箔盖,用刮勺
将烧杯内壁的糊状物以及烧杯底部的胶状物刮下,用5ml.50mmol/L.顺丁烯二酸缓冲液冲洗烧杯壁和刮勺。
注:为帮助淀粉分散,可适当加人10ml.~15ml.二甲基亚砜。
淀粉葡糖酶酶解:向高脚烧杯中边搅拌边加人100L淀粉葡萄糖苷酶液,盖上铝箔,继续置于60℃±1℃水浴
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