DB13_T5025.2-2019_石墨烯-碳纳米管复合导电浆料测定方法第2部分：水分含量的测定_河北省.docxVIP

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DB13

G13

河北省地方标准

DB13/T5025.2—2019

石墨烯-碳纳米管复合导电浆料测定方法

第2部分：水分含量的测定

河北省市场监督管理局

发布

DB13/T5025.2—2019

前

言

本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

DB13/T5025《石墨烯-碳纳米管复合导电浆料的测定方法》分为下列几部分：

——第1部分：固含量的测定；

——第2部分：水分含量的测定；

——第3部分：磁性异物含量的测定；

——第4部分：金属元素含量的测定

本部分为DB13/T5025的第2部分。

电感耦合等离子体发射光谱法；

本部分由原廊坊市质量技术监督局提出。

本部分起草单位：新奥石墨烯技术有限公司。

本部分主要起草人：李金来、郑岩、苏琼、李秀莉、马力、于钦、苗学文。

I

DB13/T5025.2—2019

石墨烯-碳纳米管复合导电浆料测定方法

第2部分：水分含量的测定

警示——使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。试验中使用有机溶剂，应在通风良

好的环境中进行。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，

并保证符合国家有关法规规定的条件。

1

范围

本部分规定了石墨烯-碳纳米管复合导电浆料中水分含量测定的术语和定义、原理、材料和试剂、

仪器、试验步骤、试验结果的表述、试验报告。

本部分适用于石墨烯-碳纳米管复合导电浆料中水分含量的测定，其他类型的浆料可参照执行。

2

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T606-2003

化学试剂水分测定通用方法卡尔·费休法

注：所有强制性国家标准、推荐性国家标准（非采标），已经可以在国家官方网站（/bzgk/gb

/index）查询和浏览。

3

指试样中的游离水、吸附水或吸留水的总量。

4

卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇或乙二醇甲醚组成的溶液)能与样品中的水定量反应，

反应式如下：

以合适的溶剂溶解样品(或萃取出样品中的水)，用已知滴定度的卡尔·费休试剂滴定，由试剂的

5

1

DB13/T5025.2—2019

5.24A分子筛：在500℃±50℃的高温炉中灼烧2h，置于干燥器（不得放干燥剂）中冷却至室温备

用。

5.3

5.4

5.5

乙酸乙酯：加入适量4A分子筛（约试剂体积的1/4）摇动，静置24h以上。

卡尔·费休试剂：醛酮专用。

乙二醇甲醚：如水的质量分数大于0.05%，用4A分子筛脱水，按每毫升溶剂0.1g分子筛的比

例加入，静置24h以上。

5.6

样品瓶40mL：可密封。

6

仪器

6.1

6.2

6.3

6.4

微量水分测定仪，符合GB/T606-2003中第5章的规定。

磁力搅拌器。

离心机。

天平，感量0.0001g。

7

试验步骤

在浸入溶液中的两铂电极间加一电压，若溶液中有水存在，则阴极极化，两电极之间无电流通过。

滴定至终点时，溶液中同时有碘及碘化物存在，阴极去极化，溶液导电，电流突然增加至一最大值并

稳定1min以上，此时即为终点。

以下试验步骤滴定终点的判断应按本条款识别。

称取4g～5g（精确至0.002g）复合导电浆料试样于样品瓶中，并记录试样质量（m11），加入30g(精

确至0.002g)乙酸乙酯，并记录乙酸乙酯质量（m12），放入磁子，密封。用磁力搅拌器搅拌萃取30min。

搅拌完成后，用离心机以转速≥4000r/min离心15min，液体应出现明显分层，取上清液待测。

滴定杯中加入一定体积乙二醇甲醚或产品标准中规定的溶剂（浸没铂电极），在磁力搅拌下，用

卡尔?费休试剂滴定至终点。

称取制备好的试样上清液3g（精确至0.0002g），并记录试样上清液质量（m），迅速加入滴定

杯中，用卡尔?费休试剂滴定至终点，并记录卡尔?费休试剂的用量（V）。

2

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试剂空白应与样品测试平行进行，并采用相同的试验步骤，取相同量的所有试剂，但不加样品。

8

试验结果的表述

结果计算

8.1

8.1.1

萃取液中水分含量计算

试剂空白萃取液的水分含量w0和试剂萃取液的水分含量w1，数值以“mg/kg”计，按式（1）计算：

VT

w?

×10.....................................(1)

6

m

式中：

V——滴定样品时消耗卡尔·费休试剂体积，单位为毫升（mL）；

T——卡尔·费休试剂的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）；

m——称取萃取液的质量，单位为克（g）。

8.1.2

样品水分含量计算

样品中水分含量W1，数值以“mg/