硅酸盐岩石化学分析方法 第35部分：硒含量的测定 氢化物发生-原子荧光光谱法 编制说明.pdf

GB/T14506.35—202X

硅酸岩岩石化学分析方法

第35部分：硒含量的测定

氢化物发生-原子荧光光谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。应熟知述及的化学处理操作和仪器操作安

全。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家

有关法规规定的条件。

1范围

本部分规定了氢化物发生-原子荧光光谱仪测定地球化学勘查试样中硒含量的测定方法。

本文件适用于硅酸盐岩石中硒的测定，也适用于土壤和水系沉积物样品中硒量的测定。

方法检出限：0.008μg/g。

方法测定范围：当称样量0.5g、定容体积25mL，本方法硒检测上限为25.0μg/g，测定范围：0.028

μg/g～25.0μg/g；当称样量为0.1g、定容体积100mL，则本方法硒检测上限为50.0μg/g。测定范围：

0.028μg/g～50.0μg/g。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

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3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

1

4原理

试料经硝酸氢氟酸-高氯酸分解，经盐酸将六价硒还原成四价硒，以硼氢化钾作还原剂，四价硒在

-

盐酸介质中还原成硒化氢（HSe），由载气（氩气）带入原子化器中进行原子化，在硒空心阴极灯照

2

射下，基态硒原子被激发至高能态，回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与硒含量成正比，

和校准溶液荧光强度相比较，计算试样中硒的含量。

5试剂

除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，所用纯水为符合GB/T6682规定

的二级水。

5.1盐酸：ρ1.19g/mL。

5.2硝酸：ρ1.40g/mL。

5.3氢氟酸：ρ1.14g/mL。警告——氢氟酸有毒并具有强腐蚀性，操作时应戴防腐手套，防止与皮

肤接触。

5.4高氯酸：ρ1.66g/mL。警告——易爆品，使用时小心！

5.5盐酸溶液（1+1）。用1份盐酸（5.1）与1份水混合。

5.6盐酸溶液（1+9）。用1份盐酸（5.1）与9份水混合

5.7硝酸溶（1+1）。用1份硝酸（5.2）与1份水混合。

5.8氢氧化钠。

5.9硼氢化钾。

5.10六水合三氯化铁：FeCl·6HO。

32

5.11硼氢化钾溶液（ρ＝20g/L）：称取5g氢氧化钠（5.8），置于250mL烧杯中，加水搅拌溶解后，

加入20g硼氢化钾（5.9），加水搅拌溶解后，用水稀释至1000mL，摇匀。用时配制。

5.12铁盐溶液（ρ＝10.0mg/mL）：称取24.36g六水合三氯化铁（5.10）于250mL烧杯中，加

Fe

入40mL盐酸溶液（5.5），溶解后，用水稀释至500mL，混匀备用。

5.13硒标准储备液：ρ＝100μg/mL：准确称取0.1000g金属硒粉（99.99%）于250mL高型烧

Se

杯中，用少量硝酸溶液（5.7）溶解后，加入高氯酸，在沸水浴上加热蒸去硝酸（约3h~4h），待棕色