X射线晶体学 15.FuXiYuKaoShi学习资料.pptxVIP

X射线晶体学

复习与考试

考试地点：逸703

考试内容与形式

闭卷考试

考试地点：逸703

名词解释（25%）

填空题（15%）

问答题（20%）

Jade操作方法（20%）

应用题（20%）

衍射谱计算或结果分析、实验方案设计

1.X射线物理学

X射线的本质：波粒二象性

E=hγ=hc/λ,P=h/λ

X射线的产生

发光机制，标识谱，连续谱

短波极限λ0=1.24/U，X光管最佳工作电压

I特征=Ai(U-UK)n，I连续谱=aiZU2

X射线与物质相互作用

散射和真吸收，相干散射和非相干散射

康普顿散射，真吸收，线吸收系数I=I0exp(-μlt)

质量吸收系数μm=μl/ρ，μm=Kλ3Z3

吸收极限

2.X射线衍射几何理论

晶体几何学

空间点阵，点阵参数，周期性和对称性

倒易点阵：定义与构建，倒易矢量性质（方向、长度）

7大晶系，14种布拉菲点阵类型，230空间点群

晶向指数、晶面指数、晶面间距与计算公式

晶面夹角计算公式、晶带与晶带定律

X射线衍射几何学

劳厄定律及矢量形式，布拉格定律，衍射矢量方程

和爱瓦尔德作图法，反射球，作图法解释衍射问题

干涉函数G性质，光程差计算

3.X射线衍射强度理论

单个电子对X光的散射

一个原子对X光的散射：原子散射因子

一个晶胞对X光的散射：结构因子F

结构因子的计算，消光现象，常见晶体结构消光规律

一个小晶体对X光的散射

粉末多晶体的衍射强度

强度计算公式，重复因子，德拜因子

立方系的消光规律，立方系衍射强度计算

4.X射线衍射仪及操作

1.X射线衍射仪的构成

1.1X射线发生器：

X光管结构，阈值电压，工作电压，Kαl，Kα2，Kβ

线光源，点光源，额定功率，额定电压

1.2测角仪

狭缝系统，样品台，滤波片，单色器的种类与作用

1.3X射线强度测量记录系统

计数器的分类与指标，闪烁管，正比管，GM管

计算率与死时间，

3.多晶衍射样品的制备方法

粉末样品制样，

粉末样品的固定：正压法、背压法、侧装法、撒样法

4.测量方式和实验参数的选择

X光管选靶，扫描参数，θ-2θ扫描、掠入射扫描

连续扫描、步进扫描、步长，计时，

4.Jade软件使用

Jade的功能

用户界面和基本操作

全谱窗口和缩放窗口、菜单栏、主工具栏和编辑工具栏

程序设置

PDF数据库检索导入（ICDD-PDF，ICSD）

数据文件格式和读入

平滑与寻峰

拟峰（自动、手动）

多谱操作

PDF检索

5.物相定性分析

物相的含义

物相检索原理（D-I列表与晶体结构）

ICDD-PDF卡片（各项内容）

PDF卡片的检索与匹配（步骤与判据）

物相定性分析的实验方法

图谱扫描，成分限定，子库选择，强峰检索

物相定性分析应用

粉末法X射线衍射物相分析的局限性

7.物相定量分析

定量相分析的原理

K值法定量（方法，适用范围）

绝热法定量（方法，适用范围）

定量分析方法（Jade操作，PDF卡选取）

各种情况下的分析步骤

择优取向，单峰计算，全谱计算，非晶相分析

传统定量分析的优点与缺点

8.结晶度计算

结晶度的概念

结晶的完全性，结晶的完整性

结晶度的测量方法

绝对结晶度的测量：纯样法、差异法

相对结晶度的测量

结晶度计算应用

9.晶体结构解析点阵参数测量

晶体结构识别方法

各晶系衍射谱的特点，Jade结构解析方法

衍射仪测量点阵常数的误差来源

零点误差，2θ/θ驱动匹配误差，样品误差

内标法校正仪器误差

外标法校正仪器误差

精确计算点阵常数Jade操作步骤

合金相分析方法，未知相的分析，

10晶粒大小及微观应变的计算

材料微结构与衍射峰形的关系

峰形函数，半高宽公式，晶粒度与微应变的影响

计算微晶尺寸与微观应变的方法

标准曲线的标定，内标法与外标法步骤

Jade操作（参数设置与计算步骤，报告输出）

11.残余应力测量

残余应力概念

对衍射谱的影响

残余应力的测量原理

测量原理，sin2ψ法

实验方法与数据处理

同倾法与侧倾法，Jade操作步骤

12.Rietveld全谱拟合精修

Rietveld结构精修原理

Jade全谱拟合精修步骤

物相的添加

结构相与非结构相，PDF检索，CIF文件，结构数据库，

全局变量精修

背景，非晶峰，样品与仪器较正（Z0，SD，MC）

物相参数精修

峰形函数和峰形参数精修，半高宽精修，半高宽，独立强度（I%）

择优取向（O1，O2），晶格常数

12.Rietveld全谱拟合精修

物相原子参数精修

原子坐标，取向与占有数

精修控制

精修策略（stage），控制选项

精修显示与结果输出

精修报告(.rrp)，打印报告，输出选项

全谱拟合精修应用

多相精修，择优取向，非晶，内标法

13.纳米材料的X射线分析

结晶纳米材料的相分析

注意与常规粉末样品的区别

非晶