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超细粉的表征方法及相关标准

超细粉体表征主要包括以下几个方面：超细粉体的粒度分析（粒

径、粒度分布），超细粉体的化学成分，形貌/结构分析（形状、表面、

晶体结构等）等。

超细粉体的测试技术有以下几种：

1、定性分析。对粉体组成的定性分析，包括材料是由哪些元素

组成、每种元素含量。

2、颗粒分析。对粉体颗粒的分析包括颗粒形状、粒度、粒分布、

颗粒结晶结构等。

3、结构分析。对粉体结构分析包括晶态结构、物相组成、组分

之间的界面、物相形态等。

4、性能分析。物理性能分析包括纳米材料电、磁、声、光和其

他新性能的分析，化学性能分析包括化学反应性、反应能力、在气体

和其他介质中的化学性质等。

（一）粒度的测试方法及仪器

粉体颗粒大小称粒度。由于颗粒形状通常很复杂难以用一个尺度

来表示，所以常用等效度的概念不同原理的粒度仪器依据不同颗粒的

特性做等效对比。

目前粒度分析主要有几种典型的方法分别为：高速离心沉降法、

激光粒度分析法和电超声粒度分析法。常用于测量纳米颗粒的方法有

以下几种。

1、电镜观察

一次颗粒的粒度分析主要采用电镜观测法，可以采用扫描电镜和

透射(TEM)两种方式进行观测。可以直接观测颗粒的大小和形状，但

又可能有统计误差。由于电镜法是对样品局部区域的观测，所以在进

行粒度分布分析时需要多幅照片的观测，通过软件分析得到统计的粒

度分布。电镜法得到的一次粒度分布结构一般很难代表实际样品颗粒

的分布状态，对一些强电子束轰击下不稳定甚至分解的超微粉体样品

很难得到准确的结构，因此，电镜法一次颗粒检测结果通常作为其他

分析方法的对比。

2、激光粒度分析

目前，在颗粒粒度测量仪器中，激光衍射式粒度测量仪得到广泛

应用。其特点是测量精度高、测量速度快、重复性好、可测粒径范围

广、可进行非接触测量等，可用于测量超微粉体的粒径等。还可以结

合BET法测定超微粉体的比表面积和团聚颗粒的尺寸及团聚度等，

并进行对比、分析。

激光粒度分析原理：激光是一种电磁波，它可以绕过障碍物，并

形成新的光场分布，称为衍射现象。例如，平行激光束照在直径为D

的球形颗粒上，在颗粒后得到一个圆斑，称为Airy斑，Airy斑直径d

＝2.44λf/D，λ为激光波长，f为透镜焦距。由此公式计算颗粒大小

D。

3、沉降法

沉降法是通过颗粒在液体中沉降速度来测量粒度分布的方法。主

要有重力沉降式和离心沉降式两种光透沉降粒度分析方式，适合纳米

颗粒的分析主要是离心沉降式分析方法。

颗粒在分散介质中，会由于重力或离心力的作用发生沉降，其沉

降速度与颗粒大小和质量有关，颗粒大的沉降速度快，颗粒小的沉降

速度慢，在介质中形成一种分布。颗粒的沉降速度与颗粒粒径之间的

关系服从Stokes定律，即在一定条件下颗粒在液体中的沉降速度与

粒径的平方成正比，与液体的粘度成反比。沉降式粒度仪所测的粒径

也是一种等效粒径，叫做Stokes直径。

4、电超声粒度分析

电超声粒度分析是最新出现的粒度分析方法，当声波在样品内部

传导时，仪器能在一个宽范围超声波频率内分析声波的衰减值，通过

测得的声波衰减谱计算出衰减值与粒度的关系。分析中需要粒子和液

体的密度、液体的粘度、粒子的质量分数的参数，对乳液和胶体中柔

性粒子还需要粒子的热膨胀参数。此方法的优点：可测量高浓度分散

体系和乳液的特性参数（包括粒径、电位势等），不需要稀释，避免

了激光分析法不能分析高浓度分散体系粒度的缺陷，且精度高，粒度

分析范围更广。

5、库尔特粒度仪

库尔特粒度仪也称库尔特计数器，可以测量悬浮液中颗粒大小和

个数。其原理为悬浮于电解质中的颗粒通过小孔时可以引起电导率的

变化，其变化峰值与颗粒大小有关。此方法适用于对颗粒计数的场合，

如水中的悬浮颗粒。库尔特计数器测定的颗粒体积，在换算成粒径，

它可以同时测量出体积与直径。

（二）化学成分的表征方法

化学成分是在测试超微粉体时要确定的重要问题。最常用最方便

的化学分析方法包括氧化还原法、沉淀法、中和法以及络合法等。

最基本的仪器分析法是红外光谱、质。其他常用的分析方法主要

是利用各种化学分析特征谱线，如原子发射光谱、原子吸收光谱、X

射线荧光分析和电子探针微区分析法，这些方法主要是测量超微粉体

的整体及其微区的化学组