DB51T 1560-2013 氯吡脲含量分析方法　.docxVIP

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DB51

四川省地方标准DB51/T1560—2013

氯吡脲含量分析方法

2013-03-11发布2013-04-01实施

四川省质量技术监督局发布

I

DB51/T1560—2013

目次

前言 II

1范围 1

2安全提示 1

3鉴别试验 1

4试验方法 1

附录A（资料性附录）氯吡脲的其他名称、结构式和基本物化参数 4

II

DB51/T1560—2013

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由四川省危险化学品质量监督检验所提出。

本标准由四川省化工标准化技术委员会归口。本标准由四川省质量技术监督局批准。

本标准起草单位：四川省危险化学品质量监督检验所、四川国光农化股份有限公司。本标准主要起草人：周磊、颜亚奇、陈悦、何鹏、樊高旭。

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氯吡脲含量分析方法

1范围

本标准规定了氯吡脲含量分析方法。

本标准适用于由氯吡脲及其生产中产生的杂质组成的氯吡脲含量分析。注：氯吡脲的其他名称、结构式和基本物化参数见附录A。

2安全提示

使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。

3鉴别试验

高效液相色谱法（HPLC）——本鉴别试验可与氯吡脲质量分数的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱主峰的保留时间与标样溶液中氯吡脲色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.2%以内。

4试验方法

4.1方法提要

试样用乙腈溶解，以乙腈+水为流动相，使用以C18不锈钢柱和具有可变波长紫外检测器，对试样中的氯吡脲进行高效液相色谱分离和测定，外标法定量。

4.2试样和溶液

·乙腈：色谱纯；

·水：新蒸二次蒸馏水；

·氯吡脲标样：已知质量分数≥98%。4.3仪器

·高效液相色谱仪，具有可变波长的紫外检测器；·色谱工作站；

·色谱柱：250mm×4.6mm(i.d.)不锈钢柱，内装C18填充物，粒径5μm（或具等同效果的色谱柱）；·微量进样器：50μL；

·过滤器：滤膜孔径约0.45μm；·超声波清洗器。

4.4高效液相色谱操作条件

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·流动相：乙腈+水＝65+35，经滤膜过滤，并进行脱气；·柱温：30℃;

·流速：1.0mL/min；·检测波长：265nm；·进样体积：10μL；

·保留时间：氯吡脲约4.57min。

上述操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的氯吡脲高效液相色谱图见图1。

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1—氯吡脲

图1氯吡脲试样高效液相色谱图

4.5测定步骤

4.5.1标样溶液的配制

称取氯吡脲标样0.1g（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用乙腈溶解，并稀释到刻度，用移液管吸取1mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，混匀、备用。

4.5.2试样溶液的配制

称取含氯吡脲0.1g的试样（精确至0.0002g），置于100mL容量瓶中，用乙腈溶解，并稀释到刻度，用移液管吸取1mL于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，混匀、备用。

4.5.3测定

在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针氯吡脲峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。

4.6计算

试样中氯吡脲的质量分数ω1(%)，按式（1）计算：

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ω=A2?m1?ω(1)

121A?

12

式中：

A2——试样溶液中，氯吡脲峰面积的平均值；m1——氯吡脲标样的质量，g；

ω——标样中氯吡脲的质量分数，%；

A1——标样溶液中，氯吡脲峰面积的平均值；m2——氯吡脲试样的质量，g。

4.7允许差

氯吡脲质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.0%，取其算术平均值作为测定结果。

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附录