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4)能譜儀不必聚焦,因此對樣品表面沒有特殊要求,適合粗糙表面的分析工作。能譜儀的以上優點,使它對快速的定性或半定量分析特別具有吸引力,並且適宜於在掃描電鏡中用作附件。能譜儀的不足之處:1)由於鈹窗口的隔離,對軟X射線的吸收嚴重,限制了對超輕元素的測量,它只能分析原子序數大於11的元素,而波譜儀可以測定原子序數從4到92之間的所有元素。2)能譜儀的Si(Li)探頭必須保持在液氮冷卻的低溫狀態,否則將產生熱激發的電子空穴對,出現干擾脈衝;同時晶體內鋰的濃度和分佈發生變化。這都屬於電子雜訊,將影響探測解析度。3)由於能譜儀的探頭直接對著樣品,由入射電子和X射線激發的其他電子和X射線信號也將被檢測,這使得能譜儀的分析精度下降。4)能譜儀的解析度比波譜儀低。能譜儀給出的波峰比較寬,容易重疊。Si(Li)檢測器的能量解析度約為160eV,而波譜儀的能量解析度約為5~10eV。能譜儀和波譜儀的曲線比較4電子探針的分析方法和應用電子探針有三種基本的工作方式:1)對樣品表面選定微區作定點的全譜掃描定性或半定量分析,以及對其中所含元素濃度的定量分析。2)電子束沿樣品表面選定的直線軌跡作所含元素濃度的線掃描分析。3)電子束在樣品表面作面掃描,以特定元素的X射線信號調製陰極射線管螢光屏亮度,給出該元素濃度分佈的掃描圖像。1.點分析將電子束固定在要分析的某一點上,激發該點各元素的特徵X射線,以確定該點的成分及其含量。點分析的操作步驟:首先利用電子探針上的光學顯微鏡或利用掃描電鏡形成圖像,並選定要分析的點,將電子束照射在該點上,利用波譜儀或能譜儀測量X射線的波長或能量及其強度,即可確定該點的成分及其含量。波譜儀和能譜儀採樣速度的比較由於波譜儀採樣需要改變分光晶體和探測器的位置,因此,即使採用多通道譜儀並配電腦自動檢譜,也需要15min左右完成全譜定性分析工作。而能譜儀只需幾分鐘就可以直接從螢光屏上得到微區內全部元素的譜線。ZrO2(Y2O3)陶瓷析出相與基體的定點分析(圖中數字為Y2O3mol%)固體氧化物型燃料電池(SOFC)雙極板(陽極一側)的組織、成分變化ElemWt%At%OK10.7729.61CrK34.2428.97MnK4.023.22NiK50.9738.20Total100.00100.00圖中白色顆粒的成分ElemWt%At%OK10.7729.61CrK34.2428.97MnK4.023.22NiK50.9738.20Total100.00100.00雙極板基體的成分Specimen:SectionofametalEDSspectrumofarea22)線分析將譜儀(波譜儀或能譜儀)固定在所要測量的某一元素特徵X射線信號(波長或能量)的位置上,使電子束沿著指定的路徑作直線軌跡掃描,便可得到這一元素沿該直線的濃度分佈曲線。改變譜儀的位置,便可得到另一元素的濃度分佈曲線。BaF2晶界的線掃描分析(晶界有氧偏聚)Si光柵的線成分分佈鍍層和基體之間的線成分分析鉻鐵礦的線分析化學?組成:(Mg,Fe)Cr2O4,分比較複雜,廣泛存在Cr2O3、Al2O3、Fe2O3、FeO、MgO五種基本組分的類質同象置換;晶系和空間群:等軸晶系,Fd3m;晶胞?參數:a0=8.325-8.344?;粉晶?數據:2.52(1)1.46(0.9)1.6(0.9)Linescansfor6elementsBackscatteredelectronimageofChromiteSiMgCaCrFeO電子探針顯微分析材料成份分析的經典方法:化學分析方法特點:歷史悠久,分析精度高,一個獨立學科。缺點:樣品需破壞,分析時間較長,不能進行微區分析。材料成分分析的最常用方法:物理分析方法特點:1)非破壞的方法2)絕大多數物理分析方法的分析區域很小3)物理分析方法多為表面分析方法4)分析速度快5)靈敏度高,可測出痕量元素。入射束與固體樣品作用時產生的信號物理分析儀器的總的設計思路是:利用很細的粒子束或光子束射到物體表面,激發出各種物理信號,通過對這些信號的分析,測出物體所含元素及其含量。X射線衍射儀電子探針儀
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