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柴油中酚类化合物含量测定气相色谱法

警示：本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了用固相萃取结合气相色谱法测定柴油中苯酚类、萘酚类等酚类化合物的含量。

本文件适用于催化裂化柴油、直馏柴油、焦化柴油等柴油馏分中酚类化合物的测定。单个酚类化合物的测定范围：2mg/L～300mg/L。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T4756石油液体手工取样法

GB/T6683.1石油及相关产品测量方法与结果精密度第1部分：试验方法精密度数据的确定GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经固相萃取柱分离成烃类组分和酚类组分。在本文件规定的条件下，用配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪对酚类组分试样进行检测，采用内标法定量。

5试剂和材料

5.1氦气，纯度不小于99.999%，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。警示：氦气是高压压缩气体。

5.2氢气，纯度不小于99.99%，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。警示：氢气是高压压缩气体，极易燃。

5.3压缩空气，经硅胶及5A分子筛干燥、净化。警示：压缩空气是高压压缩气体。

5.4丙酮，分析纯。

5.5二氯甲烷，分析纯。

5.6甲醇，分析纯。

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5.7乙醇，分析纯。

5.8苯甲醇，分析纯。

5.9苯酚，分析纯。

5.10间甲基苯酚，分析纯。

5.112,5-二甲基苯酚，分析纯。

5.122，3，5-三甲基苯酚，分析纯。

5.132-萘酚，分析纯。

5.141-萘酚，分析纯。

5.15内标溶液：将苯甲醇溶解于乙醇中，配制苯甲醇质量浓度约为300.0mg/L的溶液。溶液在0℃~5℃下密封保存，有效期为30天。

5.16相对响应因子溶液：将苯酚、苯甲醇、间甲基苯酚、2，5-二甲基苯酚、2，3，5-三甲基苯酚、2-萘酚、1-萘酚溶解于乙醇中，配制成苯酚、苯甲醇、间甲基苯酚、2，5-二甲基苯酚、2，3，5-三甲基苯酚、2-萘酚、1-萘酚质量浓度约为200mg/L的溶液。溶液在0℃~5℃下密封保存，有效期为30天。

5.17中性氧化铝：粒径75μm～150μm，柱层析专用。

5.18硅胶：粒径75μm～150μm，柱层析专用。

6仪器与设备

6.1固相萃取分离系统

固相萃取柱的规格见图1。空管柱材质为聚丙烯。固定相填料约为3.0g的中性氧化铝与硅胶（质量比4:1）的混合物。中性氧化铝需在400℃下焙烧2h后取出，放置于干燥器内冷却至室温后备用。硅胶需在150℃下烘干4h后取出，放置于干燥器内冷却至室温后备用。每批次固相萃取柱应取1～2根进行柱分离效率评价，评价合格后才可使用。柱分离效率的评价按附录A进行。固相萃取柱制备完成后宜放入干燥器中密封保存，且不能重复使用。保质期为3个月。

标引序号说明：1——柱筒；

2——上筛板；3——下筛板。

图1固相萃取柱规格

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6.2气相色谱系统

6.2.1气相色谱系统应配备进样口、色谱柱、色谱柱温箱、氢火焰离子化检测器和数据采集系统。典型的气相色谱操作条件见表1，典型色谱图见图2，酚类化合物的色谱保留时间见表2。能满足分离要求的其他色谱柱和色谱条件也可使用。

表1典型的气相色谱操作条件

项目

参数

色谱柱固定相

100%二甲基聚硅氧烷

柱长×柱内径×液膜厚度

50m×200μm×0.5μm

柱箱温度升温程序

初始温度60℃,以8℃/min升至280℃,保持10min

汽化温度/℃

300

分流比

20:1

进样量/μL

2μL

载气（He）流速/（mL/min）

氦气，1

柱头压

恒压，35psi

检测器

氢火焰离子化检测器

检测器温度/℃

300

氢气流速/(mL/min)

30

空气流速/(mL/min)

300

补偿气流速/(mL/min)

25

标引序号说明：

1——苯酚；

15——三甲基苯酚-6；

2——苯甲醇（内标物）；

16——三甲基苯酚-7；

3——1-甲基酚；

17——三甲基苯酚-8；

4——间（对）甲基酚；

18——三甲基苯酚-9；

5——二甲基苯酚-1；

19——三甲基苯酚-10；

6——二甲基苯酚