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仪器分析考试练习题及答案

一、选择题

1.下列哪种方法不属于光谱分析法（）

A.紫外可见分光光度法

B.电位分析法

C.红外光谱法

D.原子吸收光谱法

答案：B

解析：光谱分析法是基于物质对光的吸收、发射等特性建立的分析方法。紫外可见分光光度法利用物质对紫外可见光的吸收特性；红外光谱法基于分子对红外光的吸收；原子吸收光谱法是利用原子对特定波长光的吸收。而电位分析法是利用电极电位与溶液中离子活度之间的关系进行分析的电化学分析方法，不属于光谱分析法。

2.在原子吸收光谱分析中，对光源进行调制的目的是（）

A.校正背景干扰

B.消除物理干扰

C.消除原子化器的发射干扰

D.消除电离干扰

答案：C

解析：在原子吸收光谱分析中，原子化器在工作时会有发射信号，这会干扰测定结果。对光源进行调制，使光源发出的光为交变信号，而原子化器的发射是直流信号，通过交流放大等手段可以将原子化器的发射干扰消除。背景干扰通常用氘灯校正等方法；物理干扰主要通过控制实验条件等消除；电离干扰可通过加入消电离剂来消除。

3.高效液相色谱法中，常用的流动相极性最大的是（）

A.正己烷

B.甲醇

C.四氯化碳

D.乙醚

答案：B

解析：在常见的有机溶剂中，甲醇具有较强的极性。正己烷是非极性溶剂；四氯化碳是弱极性溶剂；乙醚的极性也相对较弱。在高效液相色谱中，根据相似相溶原理，极性大的流动相更适合分离极性物质。

二、填空题

1.气相色谱仪的基本组成部分包括______、______、______、______和______。

答案：载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、记录系统

解析：载气系统为色谱分离提供载气，将样品带入色谱柱；进样系统用于将样品准确地注入到色谱柱中；分离系统（色谱柱）是实现样品各组分分离的关键部分；检测系统将分离后的各组分的浓度或质量信号转化为电信号；记录系统则记录检测系统输出的信号，得到色谱图。

2.紫外可见分光光度计的主要部件有______、______、______、______和______。

答案：光源、单色器、样品池、检测器、信号显示系统

解析：光源提供所需波长范围的光；单色器将光源发出的复合光分解成单色光；样品池用于放置待测样品；检测器将透过样品的光信号转换为电信号；信号显示系统将检测器输出的电信号进行处理并显示出吸光度等测量结果。

三、判断题

1.原子发射光谱分析中，谱线的强度与激发温度和基态原子数有关。（）

答案：√

解析：根据原子发射光谱的基本原理，谱线强度与激发温度和基态原子数等因素有关。激发温度影响原子的激发程度，基态原子数决定了能够被激发产生发射光谱的原子数量，它们共同影响谱线的强度。

2.电位分析法中，参比电极的电位是固定不变的。（）

答案：√

解析：参比电极的作用是提供一个稳定的电位作为参考。常见的参比电极如甘汞电极、银氯化银电极等，在一定条件下其电极电位是稳定的、固定不变的，这样才能保证在电位分析中准确测量指示电极与参比电极之间的电位差，从而确定溶液中离子的活度。

四、解答题

1.简述原子吸收光谱分析中干扰的类型及消除方法。

答案：

原子吸收光谱分析中的干扰主要有以下几种类型及相应的消除方法：

（1）物理干扰：是指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样物理性质的变化而引起吸光度下降的效应。消除方法：配制与待测试样组成相近的标准溶液；采用标准加入法；控制实验条件，如保持溶液的粘度、表面张力等一致。

（2）化学干扰：是指在溶液或气相中由于待测元素与其他组分之间发生化学反应而影响待测元素的原子化效率的干扰。消除方法：加入释放剂，与干扰元素形成更稳定的化合物，释放出待测元素；加入保护剂，与待测元素形成稳定的络合物，防止干扰元素与待测元素作用；采用化学分离法，如萃取、离子交换等将干扰元素分离出去。

（3）电离干扰：是指高温下原子发生电离，使基态原子数减少，吸光度下降的干扰。消除方法：加入消电离剂，消电离剂是比待测元素电离电位低的元素，在高温下先于待测元素电离，产生大量电子，抑制待测元素的电离。

（4）光谱干扰：包括谱线干扰和背景干扰。谱线干扰是指吸收线与发射线的重叠等情况。消除方法：选择合适的分析线；减小狭缝宽度。背景干扰是由分子吸收和光散射等引起的。消除方法：用氘灯校正背景；塞曼效应校正背景。

2.简述高效液相色谱法的特点及主要应用领域。

答案：

高效液相色谱法的特点：

（1）高压：流动相为液体，流经色谱柱时受到的阻力较大，需要施加高压（一般可达150350×10?Pa）才能使流动相快速通过色谱柱。

（2）高效：具有很高的分离效率，可分离复杂的混合物，能在较短时间内实现对多组分的分离。

（3）高速：分析速度快，一般在几分钟到几十分