水质理化检验-质量控制.pptVIP

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谢谢观看!口令:BBS1113口令:BBS1113口令:BBS1113口令:RAPID7082022年01月检验结果质量控制231现场质量控制实验室质量控制页码一个有效而全面的质量控制应由两部分组成:(实验室内质量控制和实验室间质量控制)。实验室内部质量控制进行质量控制的基本条件方法选择分析误差预评价分析误差控制精密度的质量控制方法准确度的质量控制方法进行质量控制的基本条件1.训练有素、操作熟练、经验丰富的检验人员;2.良好的设备;3.符合要求的试剂和标准品;4.经常维护和校正仪器;5.良好的实验室管理。方法选择尽量选用国内外通用的标准方法测定六价铬的国标法就是二苯碳酰二肼光度法待测成分在样品中的含量CN-1mg/L时,用硝酸银容量法测定水中的氰化物;CN-<1mg/L时,用光度法测定水中的氰化物共存成分的影响测定COD时,如果有机物含量多就用重铬酸钾法,若有机物含量少就用高锰酸钾法分析误差预评价评价精密度评价准确度精密度1.定义是指在受控条件下用某一分析方法重复分析均匀样品所得测定值的一致程度,它反映了分析方法或测定系统存在偶然误差(随机误差)的大小。2.表示方法极差、标准差和相对标准差(变异系数)与精密度有关的几个术语平行性:指同一实验室内,当检验人员、仪器设备、测定时间均相同时,用同一分析方法对同一分析样品进行双份或多份平行测定结果之间的符合程度;重复性:指同一实验室内,当检验人员、仪器设备、测定时间至少有一项不相同时,用同一分析方法对同一分析样品进行多次测定结果之间的符合程度;再现性:指在不同实验室(检验人员、仪器设备、分析时间都不相同),用同一分析方法对同一分析样品进行多次测定结果之间的符合程度;室内精密度是平行性和重复性的总和,室间精密度是指再现性。精密度与待测组分的含量水平有关1.含量水平高的精密度含量水平低的精密度2.批内精密度批间精密度3.标准差S与测定次数n有关(n越大,S越可靠)准确度1.定义是指用一个特定分析方法所得的测定结果与假定或公认真值之间的符合程度。它是反映分析方法或测定系统存在系统误差和随机误差的总和指标。2.表示方法通常用绝对误差和相对误差表示,最常用的是加标实验的回收率。分析误差控制1.质量控制基础实验2.质量控制图质量控制基础实验1.该实验需要5种溶液(1)空白溶液(除了不含待测成分外,其余组分与样品一致)(2)待测成分含量为方法线性范围上限0.1倍的标准溶液(3)待测成分含量为方法线性范围上限0.9倍的标准溶液(4)天然水样(组成稳定并含有一定的待测组分)(5)加标水样(待测成分含量为线性范围的0.5倍,最多为0.9倍)每种溶液做平行双样,将其分散在常规样品中,每天测定一次,测定6次质量控制基础实验2.方法的检出限(1)定义:是指某一方法在给定置信水平内可从样品中检出待测成分的最小量或最低浓度。有关检出限的确定目前仍不统一,比较流行的一种计算方法是按《全球环境监测系统水监测操作指南》的规定进行。该书定义的检出限为:给定置信水平为95%时,样品浓度的一次测定值与零浓度样品的一次测定值有显著性差异即为检出限。方法的检出线通过批内的标准差可计算方法的检出限,具体计算方法与空白测定次数(n)有关。若n<20,即以3倍空白批内标准差为方法的检出限,若n20,则以4.6倍空白批内标准差为方法的检出限。测定空白实验值的方法是每天测定2个空白平行样,共测定5天。质量控制图1.基本组成中心线(预期值)上下辅助线上下警告限(目标值)上下控制限(受控制区域)质量控制图2.绘制质控图的方法(1)积累数据质控水样取平行双样,随同试样一起测定,至少积累20组数据,这20组数据应在短期内获得,如每天测定质控水样平行双样一次,而不应将20组重复实验的测定同时进行,一次完成。(2)计算出总均值、标准差和平均极差等。(3)将实验结果为纵坐标、实验次数为横坐标、实验结果的均值为中心线,根据计算所得的均值和标准差决定方法的警告线和控制线。(4)将图所依据的原始数据按顺序点在图的相应位置上就构成了质控图。质量控制图3.注意事项(1)如果原始数据有超出控制限者应剔除。(2)若剔除的数据较多,使其总数小于20个时,则应补充新的分析数据,重新计算各参数并重新绘图,再将数据点在图上,如此反复进行,直到落在

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