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化妆品中甲基泼尼松的测定
（BJH202501）
1范围
本方法规定了化妆品中甲基泼尼松的测定方法。
本方法适用于膏霜乳类、液体（水、油）类、凝胶类、泥类、贴膜类化妆品中甲基泼尼松的定性和定量测定。
2原理
样品以乙腈或70%乙腈溶液为溶剂提取，采用高效液相色谱仪分离，质谱检测器检测。根据保留时间和特征离子对的相对丰度比定性，定量离子对峰面积定量，以标准曲线法计算含量。
3试剂和材料
除另有规定外，本方法中所用试剂均为分析纯及以上规格，水为符合GB/T6682规定的一级水。
3.1乙腈，色谱纯。
3.2正己烷，色谱纯。
3.370%乙腈溶液：取乙腈（3.1）、水按体积比7:3混合，摇匀。
3.4标准品：甲基泼尼松标准品，纯度≥98%。标准品的中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式详见附录A中的表A.1。
3.5甲基泼尼松标准储备溶液：称取甲基泼尼松标准品10mg（精确到0.0001g），置于10mL棕色容量瓶中，用乙腈（3.1）溶解并定容至刻度，摇匀。制成标准储备溶液的质量浓度为1000mg/L。置于-20℃冰箱中保存，有效期1个月。
3.6甲基泼尼松标准溶液：准确移取甲基泼尼松标准储备溶液（3.5）适量，置于100mL棕色容量瓶中，用乙腈（3.1）配制得质量浓度为10mg/L甲基泼尼松标准溶液。置于-20℃冰箱中保存。
4仪器和设备
4.1高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪。
4.2分析天平：感量0.0001g和0.00001g。
4.3超声波清洗器。
4.4涡旋混合仪。
4.5高速离心机。
5试样制备与保存
样品应按照标签标示的贮存条件进行保存。取样前，应检查封口的完整性，观察样品的性状和特征，并使样品混匀。打开包装后，应尽可能快地取出所要测定部分进行分析，取样后，应将样品进行密封保存。
6分析步骤
6.1筛查用标准溶液
取甲基泼尼松标准溶液（3.6）适量，用乙腈（3.1）进行稀释，配制成浓度为2μg/L的筛查用标准溶液。
6.2标准中间溶液
精密量取甲基泼尼松标准溶液（3.6）1mL，置于50mL容量瓶中，用乙腈（3.1）稀释至刻度，摇匀，配制成浓度为200μg/L的标准中间溶液。
6.3基质标准系列溶液
称取与待测化妆品配方相同或相近的基质空白样品0.2g（精确到0.001g）5份，置于10mL具塞比色管中，精密量取标准中间溶液（6.2）适量，按照“6.4”的操作步骤处理，配制浓度为2、4、10、20、40μg/L基质标准系列溶液。基质标准系列溶液应临用新制。
6.4样品处理
6.4.1膏霜乳类、液体（水）类、凝胶类、泥类、贴膜类样品
称取样品0.2g（精确到0.001g），置于10mL具塞比色管中，加入少量乙腈，涡旋振荡1min至试样分散均匀后，加乙腈（3.1）至近刻度，超声提取20min，静置至室温，用乙腈（3.1）定容至刻度。必要时，以4000r/min转速离心10min。取上清液经0.22μm滤膜过滤后，滤液作为供试品溶液备用（供试品溶液可根据实际浓度进行适当稀释）。
6.4.2液体（油）类样品
称取样品0.2g（精确到0.001g），置于10mL离心管中，加入2mL正己烷（3.2），涡旋振荡1min至试样分散均匀后，加入70%乙腈溶液（3.3）3mL，涡旋振荡2min，4000r/min离心10min，吸取下层溶液至10mL具塞比色管中，上层正己烷层用70%乙腈溶液（3.3）3mL，自“涡旋振荡2min，…”起，重复上述步骤一次，合并两次溶液，加70%乙腈溶液（3.3）定容至刻度，混匀，经0.22μm滤膜过滤后，滤液作为供试品溶液备用（供试品溶液可根据实际浓度进行适当稀释）。
6.5仪器参考条件
6.5.1色谱条件
色谱柱：C18柱（100mm×2.1mm，1.7μm），或等效色谱柱；
流动相：A为水，B为乙腈（3.1）。梯度洗脱程序见表1；
流速：0.3mL/min；
柱温：40℃；
进样量：2μL。
表1梯度洗脱程序
时间（min）
流动相A（%）
流动相B（%）
0.00
90
10
1.00
90
10
2.00
70
30
3.00
50
50
5.00
50
50
6.00
10
90
7.00
10
90
8.00
90
10
10.00
90
10
6.5.2质谱条件
离子源：电喷雾离子源（ESI源）；
监测模式：正离子多反应监测模式（MRM），监测离子对及相关参数设定见表2。
表2甲基泼尼松监测离子对及相关参数设定
组分名称
母离子
（m/z）
子离子
（m/z）
CE
（eV）
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