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第1页,共19页,星期日,2025年,2月5日简介(1)1.激光诱导等离子体光谱分析技术(laser-inducedplasmaspectroscopy,即LIPS)是采用高功率激光烧蚀样品产生等离子体,等离子体辐射被光谱仪接受来进行物质成分分析;第2页,共19页,星期日,2025年,2月5日简介(2)2.该技术的特点是样品处理简单,分析速度快;需要样品量小,近似无损分析;配合光纤技术应用,可实现远距离遥测;在难溶物质分析方面也显示了方法的优越性。第3页,共19页,星期日,2025年,2月5日简介(3)3.该方法具有高检测灵敏度,可实现在线检测,能够进行物质的快速定性定量分析。第4页,共19页,星期日,2025年,2月5日摘要:1.以Nd:YAG激光调Q固体激光器为激发光源,在建立的实验装置上应用激光诱导等离子体光谱技术对MgSO4、KCl、NaCl组成的水溶液中Mg、K、Na含量进行了探测。第5页,共19页,星期日,2025年,2月5日摘要(2)2.实验显示,当水溶液中加入1%的FeCl3,并以Fe元素谱线作为定标线,且水溶液中Mg、K、Na的浓度范围分别为0.05%~2%、0.5%~2%、0.1%~1.5%时,测得的Mg、K、Na浓度与Fe的浓度之比与它们的谱线强度之比呈很好的线性关系,线性相关系数分别为0.99783、0.99402、0.99267。第6页,共19页,星期日,2025年,2月5日引言对水溶液中金属元素定量分析研究对于环境水、海水、饮料和血液等液体中微量元素和重金属元素的含量测定有着重要意义。采用标定法可以降低测量中的干扰因素如激光器的能量输出波动,聚焦位置的变动,接受光纤端部的位置变动等因素的影响,提高测量的稳定性。由于Fe的原子谱线丰富,覆盖范围广,常被用作定标元素。针对以氯化钠、氯化钾、硫酸镁和蒸馏水组成的混合水溶液,在其中加入定浓度的三氯化铁,并以铁元素的谱线作为定标线,将测试元素的谱线强度与之比较,建立浓度与强度关系进行定量测试。第7页,共19页,星期日,2025年,2月5日1.实验装置实验装置布置如图1所示,混合水溶液由滴定管出,Nd:YAG激光调Q固体激光器(波长1.064μm,单脉冲能量75mJ,脉宽70ns)发出的激光经透镜(F数为2.5)聚焦在水流上,形成等离子体,石英光纤束将等离子体辐射耦合进光栅光谱仪(光谱仪型号ACTON,SpectraPro2750,焦距为750mm),由ICCD获得的光谱图像输入计算机进行处理,脉冲发生器DG535用于设定ICCD相对于等离子体产生开始工作的延时时间和积分时间,以去除激光等离子体形成早期由于连续辐射形成的背景噪声,提高信噪比。外触发脉冲由激光器提供。微机向ICCD控制器发出控制信号,控制器将光谱图像数据传输给微机。第8页,共19页,星期日,2025年,2月5日图1第9页,共19页,星期日,2025年,2月5日2.实验将无水NaCl化学纯、无水KCl化学纯、无水MgSO4化学纯和无水FeCl3化学纯与蒸馏水相混和,混合液中FeCl3的浓度保持1%,改变NaCl、KCl、MgSO4的浓度,分别倒入滴定管中进行测量。滴定管固定在夹具上,水流表面位于透镜焦点前,以防止空气被击穿,影响测量的谱线强度.第10页,共19页,星期日,2025年,2月5日图2随时间变化,含有MgSO4,NaCl,KCl和FeCl3水溶液样品的LIPS光谱第11页,共19页,星期日,2025年,2月5日为了在同一窗口下获得高信噪比及空间上可分辨的测量元素与参考元素的谱线,所取的用于测量Mg、K和Na的谱线窗口分别如图3、4、5所示。图3为当混合液中含有2%的Mg、0.5%Na、0.5%K和1%Fe时得到的377.7~386.7nm范围的谱线,这里以Fe的382.043nm谱线作为内标线,将Mg的383.826nm谱线强度与之比较。第12页,共19页,星期日,2025年,2月5日图4为当混合液中含有0.05%的Mg、0.05%Na、2%K和1%的Fe时得到的404.0~407.0nm范围的谱线。这里以Fe的406.359nm谱线作为内标线,将K的404.414nm谱线强度与之比较。第13页,共19页,星期日,2025年,2月5日图5为当混合液中含有0.5%的Mg、1%Na、1%K和1%的Fe时得到的328.3—331.8nm范围的谱线。由于光谱仪分辨率的限制,Na的330.232nm和330.299nm谱线很难分开,但两谱线强度比值理论上是一常数,故采用将两谱线强度相加和Fe的329.813nm谱线强度进行比较。第14页,共19页,星期日,2
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