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T/XXX
团体标准
T/XXX
土壤中缓效钾的测定石墨电热消解法
Slow-releasepotassiumdeterminationofsoil
Graphiteelectricheatingdigestionmethod
(征求意见稿)
20XX-XX-XX发布20XX-XX-XX实施
宁夏回族自治区化学分析协会发布
T/XXX
土壤中缓效钾的测定石墨电热消解法
1范围
本文件规定了用石墨电热消解法测定土壤中缓效钾的方法。
本标准适用于土壤中缓效钾含量的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,
仅该日期对应的版本适用于本文件。不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本
文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
LY/T1234-2015森林土壤钾的测定
NY/T889-2004土壤速效钾和缓效钾含量的测定
HJ613-2011土壤干物质和水分的测定重量法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法原理
采用1mol/L硝酸溶液在石墨消解仪中进行消解浸提,浸提液中的钾可直接用电感耦合等离子体
发射光谱仪测定,再减去速效钾含量即得缓效钾含量。
5试剂和材料
除非另有规定外,所有试剂均为分析纯,用水符合GB/T6682中三级水的规定。
5.1试剂
5.1.11mol/L硝酸溶液:量取62.5mL浓硝酸(ρ(HNO3)≈1.42g/mL),用水稀释至1L,摇匀。
5.1.20.1mol/L硝酸溶液:量取1mol/L硝酸(4.1)100mL,用水稀释至1L,摇匀。
5.2标准溶液配置
钾标准溶液(1000mg/L):称取经105℃烘干2h的氯化钾(KCl,基准试剂)0.1907g,用水稀
释至100mL,摇匀,贮于塑料瓶中,或可以使用满足溯源要求的商品化标准溶液。
5.3材料
中速定性滤纸。
氩气:纯度不低于99.99%。
2
T/XXX
6仪器
6.1电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES):耐高盐的雾化器,具有双向观测功能。
6.2天平:感量0.1mg0.01g。
6.3石墨炉消解仪。
7试样制备与保存
按NY/T1121.1的规定抽取具有代表性的样品,将大块样品粉碎,用四分法缩减取样,制备成2mm
样品,充分混合均匀,装入聚乙烯瓶或袋中,阴凉干燥处保存。
8分析步骤
8.1试样消解
称取风干土样2.50g于消解管中,加入25.0mL1mol/L硝酸溶液(5.1.1),轻轻摇匀,在瓶口插入弯
颈小漏斗,置于温度为130℃-140℃的石墨消解仪中,于120℃-130℃消解10min(从剧烈沸腾开始
准确计时,煮沸时间要严格掌握,碳酸盐土壤加酸消解时有大量二氧化碳气泡产生,不要误认为沸腾),
取下,稍冷,趁热过滤于100mL容量瓶中,用0.1mol/L硝酸溶液(4.2)洗涤消解管4次,每次15mL,
冷却后定容。
8.2测定
8.2.1仪器参考条件
不同型号的仪器最佳测试条件
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