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附件4

牙膏中可溶氟、游离氟的检验方法

DeterminationofSoluble/FreeFluorideinToothpastes

第一法氟离子选择电极法

1范围

本方法规定了氟离子选择电极法测定牙膏中可溶氟、游离氟的含量。

本方法适用于牙膏中可溶氟、游离氟含量的测定。

2方法提要

牙膏中的氟化物经水溶解提取后，氟化钠、氟化铵、氟化亚锡、奥拉氟游离出氟离子；

单氟磷酸钠经过酸处理后，同样能释放出游离态氟离子，用氟离子选择电极测量溶液电位值，并通过标准曲线计算出牙膏中可溶氟或游离氟的含量。

产品配方中含单氟磷酸钠的牙膏，适合可溶氟检测方法；产品配方中不含单氟磷酸钠，以氟化钠（或氟化亚锡、氟化铵、奥拉氟）为氟源的含氟牙膏适合游离氟检测方法。若使用的氟化物超出上述氟化物，探讨检测方法的适用性。

3试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，水为GB/T6682规定的一级水。

3.1标准品：氟化钠。标准品信息详见附录A。

3.2氟离子标准溶液：准确称取氟化钠标准物质0.1105g（105℃±2℃，干燥2小时，精确到0.0001g），置500mL聚乙烯塑料容量瓶中，用水溶解并定容至500mL，摇匀，储存于聚乙烯塑料瓶内使用。该溶液浓度为100μg/mL。也可直接购买氟离子标准溶液稀释后使用。

3.3盐酸溶液（4mol/L）：取优级纯盐酸（ρ20＝1.19g/mL）172mL，缓慢加入约300mL水中，用水稀释至500mL。

3.4氢氧化钠溶液（4mol/L）：称取160g氢氧化钠缓慢加入盛有约800mL水的烧杯中，边加边搅拌（避免局部过热或溅出），完全溶解后用水稀释至1000mL。

3.5柠檬酸盐缓冲液：100g柠檬酸三钠、60mL冰乙酸、60g氯化钠、30g氢氧化钠，缓慢加水溶解并稀释至1000mL，调节pH至5.0~5.5。

4仪器和设备

4.1氟离子浓度计，配有氟离子选择电极与参比电极，电势测量的分度值不大于0.2mV。

4.2分析天平，感量0.0001g和0.001g。

4.3恒温水浴锅：精度±1℃。

4.4烘箱：精度±2℃。

4.5离心机。

4.6磁力搅拌器。

5分析步骤

5.1标准系列溶液的配制

精确吸取0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、6.0mL的氟离子标准溶液（3.2），分别移入6个50mL聚乙烯塑料容量瓶中，各加入柠檬酸盐缓冲液（3.5）5mL，用水稀释至刻度，然后逐个转入50mL聚乙烯塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量电位值E，记录并绘制E-lgC（C为浓度）标准曲线。

5.2样品处理

准确称取样品5.0g，精确至0.001g，置于50mL聚乙烯塑料烧杯中，加入约30mL水,搅拌使样品充分分散溶解，转移至50mL聚乙烯塑料容量瓶中，用水定容，摇匀。将此样品溶液全部转移至离心管中，于离心机（3000r/min）中离心15min（也可根据实际情况调整离心参数），其上清液用于检测可溶氟、游离氟含量。

5.2.1可溶氟的测定

精确吸取按前述方法“5.2”制备的上清液2.0mL，转移到10mL聚乙烯塑料试管中，加4mol/L盐酸溶液（3.3）0.7mL，聚乙烯塑料试管加塞（盖），50℃水浴10min，冷却至室温后，移至50mL聚乙烯塑料容量瓶中，加入4mol/L氢氧化钠溶液（3.4）0.7mL中和，再加柠檬酸盐缓冲液（3.5）5mL，用水稀释至刻度，摇匀，转入50mL塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量其电位值。在标准曲线上查出其对应的氟浓度，从而计算出可溶氟含量。如果样品中可溶氟含量过高，可根据实际情况适当稀释或减少取用量。

5.2.2游离氟的测定

精确吸取按前述方法“5.2”制备的上清液2.0mL，移至50mL聚乙烯塑料容量瓶中，加入柠檬酸盐缓冲液（3.5）5mL，用水稀释至刻度，摇匀，转入50mL塑料烧杯中，在磁力搅拌下测量其电位值。在标准曲线上查出其对应的氟浓度，从而计算出游离氟含量。如果样品中游离氟含量过高，可根据实际情况适当稀释或减少取用量。

6分析结果的表述

6.1计算

按式（1）计算样品中可溶氟或游离氟含量：

……(1)

式中：——牙膏中可溶氟或游离氟的含量，%；

——从氟离子标准曲线得到的测试溶液中氟离子的浓度，μg/mL；

——样品称样量，g。

计算结果以重复条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示，结果精确到小数点后两位数字。

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

6.2回收率和精密度

多家实验室的回