T_CSTM 00770-2021 银 镉含量的测定 火焰原子吸收光谱法.docxVIP

ICS77.040.30CCSH15

团体标准

T/CSTM00770—2021

银镉含量的测定

火焰原子吸收光谱法

Silver—Determinationofcadmiumcontent

—Flameatomicabsorptionspectrometricmethod

2021-08-17发布2021-11-17实施

中关村材料试验技术联盟发布

T/CSTM00770—2021

I

前言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会（CSTM/FC99）提出。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会综合标准领域委员会（CSTM/FC99）归口。

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2

银镉含量的测定火焰原子吸收光谱法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

1范围

本文件规定了用火焰原子吸收光谱法测定镉含量的方法。

本文件适用于电子器件用纯银钎焊料中质量分数为0.0005%～0.0025%的镉含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T12805实验室玻璃仪器滴定管

GB/T12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶

GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管

HB/Z207有色金属材料化学分析用试样的取样规范

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试料以硝酸溶解，于稀硝酸溶液中，用叔十二烷基硫醇-苯溶液萃取银与镉分离，在硝酸介质中，将试液吸喷到空气-乙炔火焰中，用镉空心阴极灯作光源，在火焰原子吸收光谱仪上，于波长228.8nm处测量镉的吸光度，由校准曲线计算出镉的质量浓度。

5试剂

除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T6682中规定的二级水。

5.1硝酸，p约1.42g/mL。

5.2硝酸，p约1.42g/mL，稀释为1+1。

5.3硝酸，p约1.42g/mL，稀释为1+15。

5.4叔十二烷基硫醇-苯溶液，5+95

量取50mL叔十二烷基硫醇，用苯稀释至1000mL，混匀。

5.5镉标准储备液，100μg/mL

称取0.1000g纯镉（质量分数大于99.95%），置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（见5.2），加热至溶解完全。冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含l00μg镉。

5.6镉标准溶液，5.0μg/mL

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移取10.0mL镉标准储备液（见5.5），置于200mL容量瓶中，加入5mL硝酸（见5.2），用水稀释至刻度，混匀。

此溶液1mL含5.0μg镉。

6仪器

6.1常用玻璃仪器

所有玻璃量器皿应符合GB/T12805、GB/T12806或GB/T12808规定的A级。

6.2火焰原子吸收光谱仪

6.2.1基本要求

配备镉空心阴极灯，备有空气-乙炔燃烧器，数据读取系统和背景校正装置。空气-乙炔气体应纯净，能提供清澈稳定的贫燃火焰。

所用火焰原子吸收光谱仪经优化后，应满足6.2.2~6.2.4中的指标。

6.2.2最低精密度

用最高浓度的校准溶液，测量10次吸光度，计算其标准偏差。此标准偏差不应超过此溶液吸光度平均值的1.0%；

用最低浓度的校准溶液（不是浓度为零的校准溶液），测量10次吸光度，计算其标准偏差。此标准偏差不应超过最高浓度校准溶液吸光度平均值的0.5%。

6.2.3校准曲线的线性

将校准曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比不小于0.7。

6.2.4特征浓度

在与最终试液基体一致的溶液中，镉的特征浓度应不大于0.025μg/mL。

7样品

按照HB/Z207或适当的国家标准取制样。

8试验步骤