JJF(京) 157-2024 辉光放电光谱仪校准规范.docx

北京市地方计量技术规范

JJF（京）157-2024

辉光放电光谱仪校准规范

CalibrationSpecificationofGlowDischargeOpticalEmission

Spectroscopy

2024-05-16发布2024-07-01实施

北京市市场监督管理局发布

JJF（京）157—2024

JJF(京)157-2024辉光放电光谱仪校准规范CalibrationSpecification

JJF(京)157-2024

DischargeOpticalEmissionSpectroscopy

归口单位：北京市市场监督管理局

主要起草单位：钢研纳克检测技术股份有限公司

北京市计量检测科学研究院

首钢集团有限公司技术研究院

参加起草单位：国标（北京）检验认证有限公司

本规范委托北京市计量检测科学研究院负责解释

JJF（京）157—2024

本规范主要起草人：

毕经亮

（钢研纳克检测技术股份有限公司）

赵少雷

（北京市计量检测科学研究院）

徐永林

（首钢集团有限公司技术研究院）

参加起草人：

赵海波

（北京市计量检测科学研究院）

朱林茂

（钢研纳克检测技术股份有限公司）

胡修伟

（钢研纳克检测技术股份有限公司）

于磊

（国标（北京）检验认证有限公司）

I

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目录

引言 (Ⅱ)

1范围 （1）

2引用文件 （1）

3概述 （1）

4计量特性 （1）

5校准条件 （2）

6校准项目和校准方法 （2）

7校准结果表达 （3）

8复校时间间隔 （4）

附录A推荐测量条件 （5）

附录B校准原始记录格式 （6）

附录C校准证书内页格式 （8）

附录D检出限校准结果不确定度评定示例 （9）

II

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引言

JJF1071—2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001—2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》共同构成本规范制定的基础性系列规范。

本规范参考了GB/T19502—2004《表面化学分析辉光放电发射光谱方法通则》、GB/T22368—2008《低合金钢多元素含量的测定辉光放电原子发射光谱法（常规法）》、GB/T32997—2016《表面分析化学辉光放电发射光谱定量成分深度剖析的通用规程》、GB/T34209—2017《不锈钢多元素含量的测定辉光放电原子发射光谱法》、ISO14707—2021《表面化学分析辉光放电发射光谱使用介绍》、YB/T4475—2015《钢板及钢带锌和铝金属镀层分析辉光放电原子发射光谱法》的相关内容。

本规范为首次发布。

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辉光放电光谱仪校准规范

1范围

本规范适用于辉光放电光谱仪的校准。

2引用文件

本规范引用了下列文件：

GB/T19502—2004表面化学分析辉光放电发射光谱方法通则

GB/T22368—2008低合金钢多元素含量的测定辉光放电原子发射光谱法（常规法）凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范。

3概述

辉光放电光谱仪即辉光放电原子发射光谱仪（GD-OES）（以下简称光谱仪），其原理是将表面平整的样品作为阴极，当直流或射频辉光放电光源产生的辉光照射到样品时产生阴极溅射，被溅射的原子扩散到等离子体中，通过碰撞激发发射出元素特征谱线，测量其强度的大小或通过计算强度与时间的函数，从而实现元素定量分析或表面化学深度分析（或深度剖析）。其中，实现元素定量分析时，通过已知元素含量的标准物质建立的元素特征谱线强度与浓度的工作曲线，确定样品中的元素含量；进行表面化学分析（或深度剖析）时，通过已知含量和溅射速率的标准物质建立的工作曲线得到溅射深度对时间的函数，实现元素深度分析和深度测量。

光谱仪主要由辉光放电光源、分光系统、检测器、操作及显示装置等组成。

4计量特性

光谱仪的计量性能见表1。

表1计量特性

校准项目

元素

测量范围

计量特性

检出限

C、Si、Mn、Cr、Ni、Mo

≤0.01%

≤0.003%

P、S

≤0.01%

≤0.002%

重复性

C、Si、Mn、Cr、Ni、Mo

（0.05～2）%

≤3%

P、S、

（0.01～0.1）%

≤5%

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