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ICS67.050
CCSX83
团体标准
T/GDFDTAEC03—2021
广东省食品药品评审认证技术协会团体标准
植物提取物中二乙烯苯残留量的测定
气相色谱-质谱法
DeterminationofDivinylbenzeneresidueinPlantextract
Gaschromatography-Massspectrometry
（送审稿）
2021-XX-XX发布2021-XX-XX实施
广东省食品药品评审认证技术协会发布
T/GDFDTAEC03—2021
植物提取物中二乙烯苯残留量的测定气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了经大孔吸附树脂净化后的植物提取物中二乙烯苯残留量的气相色谱质谱法。
本标准适用于经大孔吸附树脂净化后的植物提取物中二乙烯苯残留量的测定，其它植物提取物可参
照执行。当取样量为2.0g，定容体积为10mL时，二乙烯苯定量限为50μg/kg。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义。
4方法原理
样品经二氯甲烷提取，提取液经分散固相萃取净化后直接进样，用气相色谱-质谱法检测二乙烯苯
残留量。根据保留时间和特征离子峰定性，外标法定量。
5试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为符合GB/T6682标准的一级
水。
5.1二氯甲烷（CHCl）：色谱纯。
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5.2标准品：二乙烯苯（CAS：1321-74-0）：纯度58.0%，或经国家认证并授予标准物质证书
5.3二乙烯苯标准储备液：准确称取0.0430g二乙烯苯于25.0mL容量瓶，用二氯甲烷溶解，加二氯
甲烷定容至刻度，混匀。此溶液二乙烯苯的质量浓度为1000mg/L（请确认）。标准储备液在-10℃以
下避光保存，有效期参照制造商产品说明书。
5.4二乙烯苯标准使用液：取标准储备液1.00mL于100.0mL容量瓶中，二氯甲烷至刻度，混匀。此
溶液二乙烯苯的质量浓度为10.0μg/mL。临用现配。
5.5分散固相萃取剂：N-丙基乙二胺（PSA），无水硫酸镁。
6仪器和设备
6.1气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）：配有电子轰击源（EI）。
6.2电子天平：精度0.0001g。
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6.3超声波发生器。
6.4离心机：转速≥4000r/min。
7测定步骤
7.1样品提取
准确称取植物提取物试样2.0g（精确到0.0001g）于25mL具塞离心管，加入10mL二氯甲烷，称定
重量。超声提取20min，冷却后称定重量，加二氯甲烷补足减失重量，4000r/min离心2min。
7.2样品净化
准确吸取2.0mL上清液于15mL具塞离心管，加入150mgN-丙基乙二胺（PSA）和900mg无水硫
酸镁，涡旋振荡2min，4000r/min离心2min，取上清液进样。
7.3空白试样的制备
除不加试样外，按照与试样的制备相同的步骤（7.1和7.2）制备空白试样。
8分析步骤
8.1仪器参考条件
根据各自仪器性能调至最佳状态，仪器参考条件如下：
8.1.1气相色谱参考条件
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