预聚体中nco含量检测作业指导书.docxVIP

文件名称

预聚体中NCO含量检测作业指导书

编号

LSQ0605

单位

北京林氏精化新材料有限公司

制订部门

品保部

监控范围

原材料检验组

有效日期

2008.9—2009.9

1.引用标准：GB12009.4-89

2.原理：

异氰酸酯与二正丁胺反应生成脲，过量的二正丁胺用盐酸标准溶液进行滴定。

R-NCO+NH(C?H?)?→RNHCON(C?H?)?

NH(C?H?)?+HCl→(C?H?)?N·HCl

选用溴甲酚绿作指示剂，溶液由蓝色变为黄色即为终点。

3.试剂：

甲苯：分析纯乙醇：分析纯

2mol/L二正丁胺-甲苯溶液：在1000ml容量瓶中称取258g二正丁胺，用经4A分子筛脱水过的甲苯溶解并稀释至刻度。

0.5mol/L盐酸标准溶液10ml移液管

4.仪器：

磨口三角瓶及广口三角瓶分析天平

50ml酸式滴定管

5.试验步骤：

称取1.0~1.5g试样，(准至0.001g),置于磨口三角瓶中。用移液管加入10ml二正丁胺-甲苯溶液，摇晃使之混合均匀，室温放置20min。加入80~100ml乙醇及3滴0.1%溴甲酚绿指示剂，以0.5mol/L盐酸标准溶液滴定，待样品蓝色消失、出现黄色，并保持15s不变即为终点。

同时作空白试验。

6.计算公式：

①白料预聚体按下式计算NCO含量：

式中：

V?——空白消耗盐酸标准溶液的体积，ml;

V——试样滴定时消耗盐酸标准溶液的体积，ml;C——盐酸标准溶液的浓度，mol/L;

42.02——NCO的摩尔质量，g/mol;m——预聚体的质量，g。

②黄料预聚体按下式计算NCO含量：

式中：

Vo——空白消耗盐酸标准溶液的体积，ml;

V——试样滴定时消耗盐酸标准溶液的体积，ml;

V?——试样中含有的三乙胺消耗的盐酸标准溶液的体积，ml;

C——盐酸标准溶液的浓度，mol/L;42.02——NCO的摩尔质量，g/mol;m——预聚体的质量，g。

③新黄料预聚体按下式计算NCO含量：

式中：

V?——空白消耗盐酸标准溶液的体积，ml;

V——试样滴定时消耗盐酸标准溶液的体积，ml;

V?——试样中含有的三乙胺消耗的盐酸标准溶液的体积，ml;

C——盐酸标准溶液的浓度，mol/L;42.02——NCO的摩尔质量，g/mol;m——预聚体的质量，g。

7.注意事项：

取样品时只用滴管尖深入样品1cm,不能让样品粘到瓶壁上。甲苯为有毒试剂，实验须在通风橱中进行。

称取1.0g试样，(准至0.001g),置于磨口三角瓶中。用移液管加入20ml甲苯溶液，摇晃使之混合均匀，加入10ml二正丁胺-甲苯溶液，摇匀，室温放置20min。加入20ml异丙醇及6滴0.1%溴甲酚绿指示剂，以0.5mol/L盐酸标准溶液滴定，待样品蓝色消失、出现黄色，并保持15s不变即为终点。

同时作空白试验。