DB34_T2573-2015_碳酸钙中砷、汞的测定原子荧光光谱法_安徽省.docxVIP

ICS73.080

D50

DB34

安徽省地方标准

DB34/T2573—2015

碳酸钙中砷、汞的测定原子荧光光谱法

Determinationofarsenicandhydrargyrumincalciumcarbonate—Atomic

fluorescencespectrometry

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T2573—2015

前言

本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。

本标准由池州市九华山新型建材有限公司提出。

本标准由安徽省粉体材料标准化技术委员会归口。

本标准起草单位：池州市九华山新型建材有限公司、安徽省非金属矿及制品质量监督检验中心（池

州市产品质量监督检验所）。

本标准主要起草人：张立新、方勤、孙有娥、李一辰、程春艳、赵丽娟、金小龙、柯芳春、陈云。

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DB34/T2573—2015

碳酸钙中砷、汞的测定原子荧光光谱法

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范围

本标准规定了碳酸钙中砷、汞的原子荧光光谱测定方法。

本标准适用于碳酸钙中砷、汞的测定。

本标准检出限为：砷0.02ng/mL、汞0.02ng/mL。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备

GB/T6679固体化工产品采样通则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

JJG939原子荧光光度计检定规程

3原理

试样试样经酸溶解后，在硼氢化钾或硼氢化钠的作用下被还原，由载气带入原子化器中进行原子化,

在特制砷、汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中砷、汞浓

度成正比，与标准系列比较定量。

4试剂与材料

试剂

4.1.8硼氢化钾(钠)［KBH4或NaBH4］。

4.1.9氢氧化钾(钠)［KOH或NaOH］。

4.1.10重铬酸钾（K2Cr2O7）。

4.1.11砷标准溶液（1000μg/mL）：按GB/T602方法配制或直接购买经国家认证并授予标准物质

证书的标准物质。

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DB34/T2573—2015

4.1.12

汞标准溶液（1000μg/mL）：按GB/T602方法配制或直接购买经国家认证并授予标准物质

证书的标准物质。

4.2

试剂配制

4.2.1

硝酸溶液（体积分数5％）：取50mL硝酸，加到适量水中，稀释至1000mL。

4.2.2盐酸溶液（体积分数5％）：取50mL盐酸，加到适量水中，稀释至1000mL。

4.2.3硝酸溶液（1+4）：取50mL硝酸，慢慢倒入200mL水中，混匀。

4.2.4盐酸溶液（1+1）：取50mL盐酸，慢慢倒入50mL水中，混匀。

4.2.5砷、汞元素混合标准溶液（砷元素浓度为100ng/mL、汞元素为10ng/mL）。

4.2.6移取汞标准溶液（4.1.11）10mL于100mL容量瓶中，加入0.5g重铬酸钾,用硝酸溶液（5%）

定容至刻度，此溶液汞元素浓度为100μg/mL。

4.2.7分别移取砷标准溶液（4.1.10）、汞标准溶液(4.2.5.1)各1mL，用硝酸溶液（5％）稀释至

100mL，此混合溶液砷元素浓度为10μg/mL、汞元素为1μg/mL。（此液可贮备，最长不超过半年）。

4.2.8移取上述混合溶液（4.2.5.2）1mL，用盐酸溶液（5％）稀释至100mL，此混合溶液砷元素浓

度为100ng/mL、汞元素为10ng/mL。

4.2.9硫脲（50g/L）+抗坏血酸（50g/L）混合溶液：分别称取5.0g硫脲和5.0g抗坏血酸，溶

于水中并稀释至100mL，置于棕色瓶中临用时配制。

4.2.10盐酸溶液（3％）：取30mL盐酸，加到适量水中，稀释至1000mL。

4.2.11硼氢化钾(钠)溶液（10g/L）：称取5g氢氧化钾(钠)溶于1000mL水中，完全溶解后加入

硼氢化钾(钠)10.0g，溶解后摇匀，临用时配制。

4.2.12氩气：纯度为99.999％。

5仪器和设备

6分析步骤

6.1试样的制备和保存

6.1.2块状试样：按GB/T6679规定进行制备，制备好的样品经混匀后置于干燥的样品瓶中密封保存。

注：在采样和制备过程中，应避免试样污染。

称取1.0g～2.0g（精确至