DB34_T2817-2017_禽类产品中杆菌肽残留量的测定液相色谱-串联质谱法_安徽省.docxVIP

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ICS67.120

DB34

X18

安徽省地方标准

DB34/T2817—2017

禽类产品中杆菌肽残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

Methodforthedeterminationofbacitracinresiduesinpoultryproduct-LC-MS/MS

method

安徽省质量技术监督局发布

DB34/T2817—2017

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由安徽省检验检疫科学技术研究院提出。

本标准由安徽省动植物检验检疫标准化技术委员会归口。

本标准起草单位:安徽省检验检疫科学技术研究院、合肥市动物卫生监督所。

本标准主要起草人:宋伟、韩芳、吕亚宁、胡艳云、杨磊、周典兵、丁磊、盛旋、郑平。

I

DB34/T2817—2017

禽类产品中杆菌肽残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本标准规定了禽类产品中杆菌肽残留量的液相色谱-串联质谱检测方法。

本标准适用于鸡肉、鸭肉、鸡肝、鸭肝等禽类产品中杆菌肽残留量的测定和确证。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法原理

样品中杆菌肽残留用0.1mol/LNa2EDTA-Mcllvaine缓冲液(pH=4.0±0.05)提取,经离心过滤后,

上清液用HLB固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。

4.8柠檬酸溶液:0.1mol/L。称取21.01g柠檬酸(4.5),用水溶解,定容至1000mL。

4.9磷酸氢二钠溶液:0.2mol/L。称取28.41g磷酸氢二钠(4.6),用水溶解,定容至1000mL。

4.10Mcllvaine缓冲溶液:将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液(4.7)与625mL0.2mol/L磷酸氢二

钠溶液(4.8)混合,必要时用氢氧化钠或盐酸调节pH=4.0±0.05。

4.11Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液:0.1mol/L。称取60.5g乙二胺四乙酸二钠(4.4)放入1625mL

Mcllvaine缓冲溶液(4.9)中,使其溶解,摇匀。

4.120.1%甲酸甲醇溶液:称取1mL甲酸于装有800mL甲醇的1L容量瓶中,用甲醇定容至1000mL。

4.13OasisHLB固相萃取柱:500mg,6mL,或相当者。使用前分别用5mL甲醇和10mL水预处理,

保持柱体湿润。

4.14杆菌肽标准物质:杆菌肽A(CAS:1505-87-4),纯度均大于等于92%,以下杆菌肽标准均以杆

菌肽A计。

1

DB34/T2817—2017

4.15杆菌肽标准储备溶液:准确称取适量的杆菌肽A(4.13)于50mL容量瓶中,用0.1%甲酸甲醇

溶液配制成0.1mg/mL标准储备溶液。储备在2℃~4℃保存,可用3个月。

4.16杆菌肽标准工作液:根据需要吸取适量杆菌肽标准储备溶液(4.14),配制成适用浓度的标准工

作液。该溶液在0~4℃冰箱中保存。

4.170.22μm滤膜,有机系。

4.18滤纸:快速。

5仪器和设备

5.1液相色谱串联四级杆质谱仪或相当者,配电喷雾离子源。

5.2分析天平:感量为0.01g。

5.3组织捣碎机。

5.4均质器:10000r/min。

5.5高速冷冻离心机:转速不低于8000r/min。

5.6pH计:测量精度±0.02。

5.7固相萃取装置:带真空泵。

5.8氮吹浓缩仪。

5.9涡旋混合器。

6试样制备与保存

制样操作过程中应防止样品受到污染或残留物含量发生变化。

从所取全部样品中取出约500g,用组织捣碎机充分绞碎均匀,装入洁净容器中,密封,并标明标

记,于-18℃冰箱冷冻存放。

7测定步骤

7.1提取

称取均质样品5g(精确至0.01g),置于50mL具塞塑料离心管内,加入20mL

Na2EDTA-Mcllvaine缓冲液,以10000r/min高速均质1min后,4℃下以8000r/min的速度离心

10min,将上清液经滤纸过滤倾入另一100mL具塞塑料离心管内待净化,再用20mL

Na2EDTA-Mcllva

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