高纯试剂环己烷的提纯方法.docxVIP

背景介绍

高纯试剂在化学分析与精密仪器分析的通用溶剂、电子工业的清洗剂、天然药物提取溶剂等场景下，具有广泛的应用前景，而环己烷作为一种重要的有机试剂和化工原料，在工业生产、有机合成、实验室分析等领域有广泛应用。其工业生产主要通过石油馏分分离和苯加氢反应生成，但这两种方法都会产生较多的杂质，且杂质难以去除，本文通过重结晶的方法，能够更高效，简易的去除其中的杂质，获得高纯度的环己烷。

文章亮点

1.开发了一种新的环己烷提纯方法，即通过重结晶的方法获得了含量99.99%以上的高纯环己烷试剂；

2.?通过重结晶的方法，解决了环己烷提纯过程中，沸点与之接近的杂质难以去除的问题；

3.?本方法相较于传统方法更加简易，本文给出了工业化生产的思路。

内容介绍

1??实验部分

1.1??主要仪器与试剂

1.2??气相色谱条件

1.3??理化性质

根据相关文献以及通过GC-MS分析，环己烷及其主要杂质有正戊烷、正己烷、甲基环戊烷、苯、正庚烷等，这些物质的理化性质见表1。

2??结果与讨论

2.1??环己烷的重结晶实验

为了选择合适的环己烷重结晶溶剂，考察了环己烷在甲醇、乙醚、四氢呋喃、二氯甲烷、丙酮等溶剂中，在不同温度环境下的溶解度情况，相关实验现象见表2。

2.2??环己烷-醇溶液的重结晶实验

由于物质在溶剂中的溶解度随温度降低而减小，因此重结晶的温度是重要的实验参数。考察了环己烷在不同浓度甲醇或乙醇溶液中，不同温度环境下的溶解度情况，结果见表3。

2.3??环己烷0?℃的重结晶实验

考察了30%的环己烷-甲醇溶液在0?℃时重结晶的效果，以及重复利用甲醇溶液，环己烷纯度变化。结果见表4。通过气相色谱仪分析，测定环己烷含量和过滤后溶液中残余环己烷的含量。重结晶后杂质明显降低，结果见图1。

2.4??环己烷-70?℃重结晶实验

继续降低实验温度，考察30%的环己烷-甲醇溶液在-70?℃时重结晶的效果，以及重复利用醇溶液，环己烷纯度变化。结果见表5。

2.5??环己烷中残留溶剂的去除

在重结晶的过程中，有一部分的甲醇/乙醇溶剂会包裹在环己烷晶体中，同时析出。甲醇和乙醇的水溶性都比较好，可以通过液液萃取去除。液液萃取重复3次，用气相色谱分析测定残余的溶剂含量。结果见表6。

3??工业化路线设计

通过上述实验，可以将环己烷的纯化分为降温结晶，过滤提纯，萃取除醇，干燥脱水4个单元过程，操作流程图见图5，由图可知，工业过程中重结晶过程使用的乙醇，过滤过程使用的水都可以重复利用，本实验中进行了3次循环，但在实际应用中循环次数可根据环己烷纯度指标需要而定。

4??结语

本文通过对不同重结晶溶剂和重结晶温度的筛选，结合工业化生产的可行性，最终选取乙醇为重结晶溶剂，配制成30%的环己烷乙醇溶液，降温至-70?℃，进行重结晶，重结晶后，将原分析纯99.8%的环己烷含量提高到99.99%以上，该高纯环己烷在光谱分析，痕量污染物溶剂，化工合成等很多领域都有广泛的应用前景。并且和苯，二氯甲烷等有机溶剂相比，其毒性更小，作为替代溶剂也有着广泛的应用前景。